[发明专利]一种普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910362336.5 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110090618B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 王峰;窦美玲;李珏璇;宋夜 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普鲁士 分级 多孔 复合 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于含放射性铯离子的废水处理的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂,其特征在于,普鲁士蓝在分级多孔炭表面分散均匀,呈现立方体形貌,粒径为30-80 nm;
所述的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂具有分级多孔结构,其中微孔占比为40%-50%,介孔和大孔占比为50%-60%,比表面积为1000-2000 m2 g-1,孔体积为1-2 cm3 g-1;
所述普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将牛骨粉碎,放置管式炉中通入惰性气体,进行预碳化,将预碳化产物与氢氧化钾研磨均匀后放置管式炉中,在惰性气体气氛中活化,然后经酸洗抽滤、烘干后得到分级多孔炭材料;
(2)称取一定质量的氯化铁放在烧杯中,加入去离子水配成氯化铁溶液,超声溶解完全,依次向其中加入弱酸溶液和步骤(1)制备得到的分级多孔炭材料,超声0.5-1h后,搅拌5-10 h;
(3)按照一定化学计量比称取亚铁氰化钾放在烧杯中,加入去离子水配成亚铁氰化钾溶液,超声溶解完全后,快速加入到步骤(2)得到的混合溶液中,继续搅拌一定时间使其充分反应;
(4)将步骤(3)所述的反应产物静置1-2h,抽滤干燥得到普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂;
步骤(1)中,将牛骨粉碎,放置管式炉中通入氩气,以3-10 ℃/min的升温速率升至300-500 ℃,保温3-5 h进行预碳化,再将预碳化产物与氢氧化钾按质量比为0.4-1研磨均匀后放置管式炉中通入氩气,以1-5 ℃/min的升温速率升至600-900 ℃,保温1-3 h活化造孔,将活化产物经过硝酸酸洗、抽滤、烘干后得到分级多孔炭;
步骤(2)中,所述弱酸与氯化铁的摩尔比为5-10,所述的弱酸溶液为草酸溶液;
步骤(3)中,将亚铁氰化钾溶液快速加入到步骤(2)得到的混合溶液中,搅拌时间为0.5-4 h;所述的亚铁氰化钾与氯化铁的化学计量比为3:4;
所述的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂中,普鲁士蓝负载量为40%-160%。
2.权利要求1所述的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂,其特征在于:由牛骨基分级多孔炭作为载体,利用分级多孔炭表面丰富的杂原子锚定三价铁离子,采用草酸抑制三价铁离子的释放从而控制普鲁士蓝的形核及生长的速度,在分级多孔炭表面原位生长普鲁士蓝微晶,从而获得纳米级、高分散、大比表面积的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂。
3.根据权利要求2所述的普鲁士蓝/分级多孔炭复合吸附剂,其特征在于:所述的制备方法为将分级多孔炭和氯化铁在酸溶液中充分分散,然后加入亚铁氰化钾溶液快速混合,使其反应一定的时间得到所述的复合吸附剂。
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