[发明专利]一种长效磁性介孔碳的制备方法在审
申请号: | 201910361981.5 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110054169A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 吴培建 | 申请(专利权)人: | 吴培建 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01G49/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 421500 湖南省衡阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔碳 浓缩物 搅拌反应 质量比 坯料 制备 预处理 改性二氧化硅 多孔材料 旋蒸浓缩 混合物 浓硫酸 氢氧化钠溶液 制备技术领域 技术行业 长效性 煅烧 加热 洗涤 过滤 | ||
1.一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1:15~1:18,并加入十六烷基三甲基溴化铵质量5~7倍的氨水,十六烷基三甲基溴化铵质量2~3倍的正硅酸乙酯混合液,搅拌反应后,过滤,煅烧,得多孔二氧化硅;
(2)将多孔二氧化硅与混合处理液按质量比1:10~1:12混合,过滤,洗涤,得预处理多孔二氧化硅,将预处理多孔二氧化硅与氨水混合液按质量比1:6~1:10混合,过滤,洗涤,干燥,得预改性二氧化硅;
(3)将预改性二氧化硅与聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1:10~1:15混合,过滤,得滤饼,将滤饼与偏铁酸溶液按质量比1:5~1:12混合,搅拌混合后,过滤,得预处理滤饼,将预处理滤饼与偏铁酸按质量比1:5~1:8混合,过滤,得预改性滤饼,将预改性滤饼与乙醇按质量比1:10~1:12混合,并加入预改性滤饼质量1~2倍的盐酸,于二氧化碳氛围下搅拌反应后,过滤,干燥,得改性滤饼;
(4)将改性滤饼与乙二醇按质量比1:10~1:20混合,并加入改性滤饼2~3倍的醋酸钠和改性滤饼质量0.4~0.5倍的聚乙二醇,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得改性二氧化硅;
(5)将改性二氧化硅与水按质量比1:5~1:10混合,并加入改性二氧化硅质量0.2~0.3倍的浓硫酸混合物,搅拌反应后,旋蒸浓缩,加热,得浓缩物,将浓缩物与水按质量比1:3~1:6混合,并加入浓缩物质量0.2~0.3倍的浓硫酸混合物,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得预处理浓缩物,将预处理浓缩物煅烧,得长效磁性介孔碳坯料,将长效磁性介孔碳坯料坯料与氢氧化钠溶液按质量比1:10~1:15混合,搅拌反应后,过滤,洗涤,干燥,得长效磁性介孔碳。
2.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述正硅酸乙酯混合液为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比5:1~5:2混合,得正硅酸乙酯混合液。
3.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述混合处理液为将质量分数为95~98%的浓硫酸与质量分数为20~30%双氧水按体积比7:3混合,得混合处理液。
4.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述氨水混合液为将质量分数为20~26%的氨水与质量分数为20~25%的双氧水按体积比3:1混合,得氨水混合液。
5.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述聚乙二醇为分子量为10000~12000的聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述浓硫酸混合物为将质量分数为90~95%的硫酸与蔗糖按质量比3:1~4:1混合,得浓硫酸混合物。
7.根据权利要求1所述的一种长效磁性介孔碳的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述煅烧温度为750~900℃。
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