[发明专利]一种7-酮石胆酸的精制方法有效
| 申请号： | 201910361130.0 | 申请日： | 2019-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN110003302B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 张宁;张宗磊;付丙月;段崇刚;赵思太;马新成;冯光玲;刘葵葵;鲜婧 | 申请（专利权）人： | 山东省药学科学院 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胆酸 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种7-酮石胆酸的精制方法，包括如下步骤：
(1)将7-酮石胆酸粗品溶于醇类溶剂中，室温下滴加浓硫酸，维持室温搅拌反应，反应结束后，分离得到7-酮石胆酸酯粗品；所述的醇类溶剂为甲醇或乙醇；
(2)将步骤(1)得到的7-酮石胆酸酯粗品溶于酯类溶剂中，滴加烷烃类惰性溶剂，待固体完全析出后，过滤得到7-酮石胆酸酯精制品；所述的酯类溶剂为乙酸乙酯，烷烃类惰性溶剂为正庚烷或正己烷；
(3)将步骤(2)得到的7-酮石胆酸酯精制品加入到碱水中，进行水解反应，反应结束后，反应液用盐酸调pH至2～3，室温搅拌1～2小时，过滤，固体用水洗至中性，干燥得到7-酮石胆酸精制品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的酯类与烷烃的体积比为1:1～1:10。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的酯类与烷烃的体积比为1:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)的反应温度为0～30℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(2)的反应温度为15～20℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述的碱选自NaOH、KOH、LiOH中的至少一种。
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