[发明专利]一种氨基乙醛缩二甲醇生产工艺

说明书

本发明公开了一种氨基乙醛缩二甲醇生产新工艺，利用含有二氧化碳的氨水溶液将氯乙醛缩二甲醇首先合成了氨基乙醛缩二甲醇，然后氨基乙醛缩二甲醇和二氧化碳转化为羟甲基丙氨基甲酸，避免了氨基乙醛缩二甲醇继续和氯乙醛缩二甲醇反应生成仲胺和叔胺，提高了反应收率，脱氨后再在高温酸性水相回流将羟甲基丙氨基甲酸分解得到氨基乙醛缩二甲醇和二氧化碳，回收二氧化碳后得到氨基乙醛缩二甲醇的盐酸盐，再经中和、蒸馏、精馏得到高纯度氨基乙醛缩二甲醇。

技术领域

本发明涉及一种氨基乙醛缩二甲醇生产工艺，是一种以氯乙醛缩二甲醇和氨水为原料、以二氧化碳为催化剂经氨化、脱氨、脱水、中和、蒸馏、精馏得到高纯度氨基乙醛缩二甲醇的合成工艺。

背景技术

氨基乙醛缩二甲醇，Aminoacetaldehyde dimethyl acetal，又名氨基乙醛二甲基缩醛，分子式是C4H12NO2，分子量为106.143，CAS登记号为22483-09-6，无色液体状，用作医药中间体。用在有效的从抗坏血酸经3步反应合成脯氨酸类似物；也用于经MgClO4催化，用3步反应制备氨基磷酸酯。

氨基乙醛缩二甲醇传统工艺采取路线为氯乙醛缩二甲醇和氨水直接进行反应，反应在生成氨基乙醛缩二甲醇的同时得到约10%的氨基乙醛缩二甲醇偶联物，然后脱氨、脱水、中和、蒸馏、精馏得到成品。该工艺因为产生的氨基乙醛缩二甲醇偶联物无利用价值，且与氨基乙醛缩二甲醇分离困难，带来相应的环保问题和能源消耗。同时，氨基乙醛缩二甲醇与水分离空难，利用高塔精馏造成了大量的能源消耗。

发明内容

本发明公开了一种新的催化剂和产品后处理工艺。核心是加入了二氧化碳作为催化剂，从而有效阻断了氨化后形成的氨基乙醛缩二甲醇继续与氯乙醛缩二甲醇反应生成仲胺的偶联物。

本发明的技术方案是这样实现的：直接将氯乙醛缩二甲醇和含有二氧化碳的氨水溶液按比例混合反应，反应完后脱除氨，然后将体系降温后，向体系中加入液碱调节PH至碱性，继续升温将产品和水全部蒸出，向蒸出的溶液中加入极性较强的醇类，减压精馏得到高纯度的氨基乙醛缩二甲醇。

进一步地，控制氯乙醛缩二甲醇:氨：水：二氧化碳的摩尔比在1：25-35：70-90：3-5。

进一步地，控制反应压力在1.0-1.5MPa和反应温度在120-150℃之间。

进一步地，脱氨后的反应液在釜中沸腾回流4-8个小时，得到氨基乙醛缩二甲醇的盐酸盐同时回收二氧化碳，然后将体系温度降温至30℃以下，再向体系中加入液碱。

进一步地，加入液碱调节pH至10-12。

进一步地，所述极性较强的醇类为甘油、乙二醇或聚乙二醇。

进一步地，继续升温至130-150℃将产品和水全部蒸出。

进一步地，氯乙醛缩二甲醇:氨：水：二氧化碳的优选摩尔比在1：30-35：75-85：3.5-4.5。

在实践中，该工艺可降低对氨和水的消耗，可在较高的浓度条件下实现和传统工艺等同的收率，降低了对能源的需求，在同等配比的条件下，收率比传统工艺高10-20%左右，可以起到节能、降耗、增质的作用。

具体实施方式

实施例1 在一个3000L的高压反应釜中，投入含有二氧化碳的氨水溶液，总重为1445公斤，其中含有氨410kg，24.12kmol，水900 kg，50 kmol，二氧化碳135kg，3.07kmol。然后使用计量泵将氯乙醛缩二甲醇加入釜中，氯乙醛缩二甲醇质量为100kg，0.8 kmol。在140℃反应7小时，泄压降温后，常压90℃脱氨完毕后，降温至30℃，从计量罐中滴加30%液碱：107kg至脱水釜中，滴加完毕后，搅拌0.5h，继续升温至150℃，蒸出粗品，粗品经精馏得到成品76.9kg，反应摩尔收率90.47%。