[发明专利]一种基于极-光谱融合的锌溶液杂质离子浓度检测方法

说明书

本发明公开了一种基于极‑光谱融合的锌溶液杂质离子浓度检测方法，执行过程如下：采用示波极谱法测定铜、镉混合标准溶液以及待测锌溶液的极谱，并基于极谱中铜、镉离子特征峰高计算出待测锌溶液中铜、镉离子的浓度；计算待测锌溶液中铜、钴、镍离子每个波长点对应的吸光度系数；以及获取待测锌溶液中杂质离子混合吸光度的比值导数光谱、钴离子的比值导数光谱、镍离子的比值导数光谱，其中将铜离子的标准溶液作为除数因子；基于杂质离子混合吸光度的比值导数光谱、钴离子的比值导数光谱、镍离子的比值导数光谱采用过零点技术计算出待测锌溶液中钴离子浓度、镍离子浓度。上述方法实现了不经分离可以同步检测出杂质离子的浓度。

技术领域

本发明属于光谱定量检测领域，具体涉及一种基于极-光谱融合的锌溶液杂质离子浓度检测方法。

背景技术

在锌湿法冶金的净化过程中，冶金液含有大量锌离子和各种痕量杂质离子，锌离子与痕量离子浓度比高达10⁵，冶金液呈现高浓度比和痕量多金属离子共存的特点。杂质离子的存在影响了生产效率和产品质量。在实际生产中，冶金液杂质离子的浓度主要是依赖人工离线分析，检测滞后，调整盲目，导致生产指标波动大。因此，研究锌溶液中杂质离子的快速检测具有重要意义。

目前，已经提出了多种方法用于同时测定金属离子，如原子吸收光谱(AAS)，极谱法，高效液相色谱(HPLC)，紫外可见(UV-vis)光谱，原子荧光光谱(AFS)。但是，这些方法主要用于分析浓度相近的多组分离子。对于高浓度锌溶液，锌与杂质离子的浓度比高达10⁵，杂质离子信号被高锌信号严重掩蔽，导致杂质离子的灵敏度较低，且杂质离子之间存在严重的重叠和干扰。到目前为止，还没有一种检测方法能够不经分离就可以快速同步测定高锌溶液中的杂质离子。因此亟待寻找一种高锌溶液中杂质离子快速同时检测的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于极-光谱融合的锌溶液杂质离子浓度检测方法，不经分离可以同步测定高锌溶液中的杂质离子浓度，方法简单，以实现自动化。

本发明提供了一种基于极-光谱融合的锌溶液杂质离子浓度检测方法，所述待测锌溶液中杂质离子包括铜、镉、钴、镍，执行过程如下：

采用示波极谱法测定铜、镉混合标准溶液以及待测锌溶液的极谱，并基于极谱中铜、镉离子特征峰高计算出待测锌溶液中铜、镉离子的浓度；

计算待测锌溶液中铜、钴、镍离子每个波长点对应的吸光度系数；以及获取待测锌溶液中杂质离子混合吸光度的比值导数光谱、钴离子的比值导数光谱、镍离子的比值导数光谱；

其中，将铜离子的标准溶液作为除数因子采用比值光谱导数法分别对杂质离子的混合吸收光谱、钴离子的吸光度系数、镍离子的吸光度系数进行处理；所述待测锌溶液中杂质离子混合吸光度的比值导数光谱与钴离子、镍离子浓度及钴离子的比值导数光谱、镍离子的比值导数光谱有关，且与铜离子、镉离子无关；

基于杂质离子混合吸光度的比值导数光谱、钴离子的比值导数光谱、镍离子的比值导数光谱采用过零点技术计算出待测锌溶液中钴离子浓度、镍离子浓度；

其中，利用钴离子的比值导数光谱的过零点计算出镍离子浓度，利用镍离子的比值导数光谱的过零点计算出钴离子浓度。

本发明融合极谱法和光谱法实现了锌溶液中杂质离子浓度的同步检测，不需要对溶液进行分离即可检测出铜、镉、钴、镍离子浓度。其中，使用极谱法检测铜，镉离子，使用光谱法检测钴，镍离子，首次将两个不同体系的方法进行结合，从而极大地降低了离子间的相互干扰，有效提高了锌溶液杂质离子检测的精度和准确性，方法简单，易实现自动化。尤其是本发明采用比值光谱导数法解决铜，钴离子光谱重叠严重的问题，使用光谱法得到准确的钴、镍离子浓度。

进一步优选，任意波长下所述待测锌溶液中杂质离子混合吸光度的比值导数光谱如下所示：