[发明专利]一种紫外光增强氧化的氧化石墨烯制备方法有效
| 申请号: | 201910353800.4 | 申请日: | 2019-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN109928388B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
| 发明(设计)人: | 饶海波;彭俊;吴志琪;郭子悦;陈继伟 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
| 主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
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| 地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外光 增强 氧化 石墨 制备 方法 | ||
本发明公开了一种紫外光增强氧化的氧化石墨烯制备方法,其方法如下:首先在利用石墨氧化生成氧化石墨烯的反应装置中(可以是强酸氧化的化学反应法,或称化学剥离法,以及电化学反应法),引入紫外光,通过紫外光照,激发石墨或者反应过程中已生成的石墨烯中碳原子的轨道电子,增加其活性,从而提升被氧化程度,增加氧化产额,获得所需的氧化石墨烯材料。本发明在于通过引入紫外光的能量来增强石墨中碳原子的氧化反应,从而加速氧化过程,增加氧化程度,获得氧化石墨烯产额的提升,这在氧化石墨烯的化学、电化学制备方案改进及相关生产应用中具有重要的价值和意义。
技术领域
本发明属于光电技术领域,具体涉及一种紫外光增强氧化的氧化石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。
石墨烯常见的粉体生产的方法之一就是氧化还原法,就是通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯(RGO),这种方法操作简单,产量高。这种工艺的关键在于氧化石墨烯的制备(GO)。
而氧化石墨烯一般采用化学或者电化学的方法进行制备,即通常所指的强酸氧化和电解氧化,
由石墨经强酸氧化得到氧化石墨烯的三种典型制备方法:Brodie法,Staudenmaier法和Hummers法。
Brodie法是利用KClO3和HNO3来氧化石墨,Staudenmaier法是利用浓H2SO4和HNO3的混合酸+KClO3来氧化石墨,Hummers法是利用KMnO4和H2SO4来氧化石墨。通过强酸插入石墨层得到石墨盐,HNO3和HClO4也被用作氧化剂来制备GO,目前最常用的是Hummers法。
Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全,它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。
而Matsuoy采用电化学方法将石墨在强酸中(浓硫酸、硝酸或高氯酸),以Hg/Hg2SO4为电极电解氧化后投入水中,干燥后得到氧化石墨烯。
氧化石墨烯薄片具有绝缘的特质。经还原处理可进行部分还原,得到化学修饰的石墨烯薄片。而氧化石墨烯的上述化学制备方案能有效地让不可溶的石墨粉末在水中变得可加工,并提供制作还原氧化石墨烯的途径。其简易的制程及其溶液可加工性,在考虑量产的工业制程中,上述工艺已成为制造石墨烯相关材料及组件的极具吸引力的工艺过程。
发明内容
在氧化石墨烯的化学、电化学制备中,强酸环境中各类氧化剂与石墨(碳源)的氧化反应程度决定着最终氧化石墨烯的产额和效率,甚至决定着氧化石墨烯的大小。
石墨(或者石墨烯)的碳原子排列呈现六角环的蜂窝式层状结构,碳原子有4个价电子,其中3个电子生成sp2键,还有一个位于pz轨道上的未成键电子,3个sp2键电子其他碳原子形成σ键,链接成六角环的蜂窝式层状结构;垂直于层平面的pz轨道形成原子间的π键。
因为氧化官能团(含氧官能团)对碳键的氧化能起到割裂碳环的作用,从而可以获得尺度更小的氧化石墨烯-量子点(GOQDs)。
我们的实验证实,激活碳环中的碳原子成键电子、非成键电子,增加碳环中原子与氧化剂分子的氧化反应的活性,有助于提升氧化石墨烯的反应速度和产额,获得更加强烈的氧化切割(割裂)效果,进而更有利于实现高效的氧化石墨烯量子点制备。
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