[发明专利]一种自支撑SnTe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法在审

专利信息
申请号: 201910351019.3 申请日: 2019-04-28
公开(公告)号: CN110061219A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 刘黎;严寒筱;夏靖;王先友 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054;D01D5/00
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411105 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 纳米纤维 静电纺丝 黑色悬浊液 磁力搅拌 自支撑 制备 玻璃板 二甲基甲酰胺溶剂 聚甲基丙烯酸甲酯 静电纺丝装置 纳米纤维材料 电化学性能 前驱体溶液 医用注射器 分散均匀 高温碳化 聚丙烯腈 完全溶解 最终产物 粘稠 纺丝 平针 碲粉
【说明书】:

发明公开了一种自支撑SnTe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法。首先将SnCl2·2H2O加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂,磁力搅拌至完全溶解,得到无色透明溶液;然后在无色透明溶液中加入碲粉,磁力搅拌得到分散均匀的黑色悬浊液;像黑色悬浊液中加入聚丙烯腈和少量聚甲基丙烯酸甲酯,继续搅拌得到粘稠的静电纺丝前驱体溶液,再将其转移至平针医用注射器中,在静电纺丝装置上纺丝,用玻璃板接收所得纳米纤维材料,并对材料进行真空干燥后高温碳化,得到最终产物SnTe/C纳米纤维。本发明所得SnTe/C为均匀的纳米纤维,直径约为100~300 nm,且具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及自支撑电极材料的制备,特别涉及一种自支撑SnTe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法。

背景技术

经过数十年的发展,电池技术逐步成熟,高能量密度和长循环寿命的电池已成为现阶段的重要储能系统。而随着新科技不断进入人们的生活,人们对科技也有了新的要求,可穿戴式电池近年来开始成为趋势,这必然带来电池技术的更新换代。电池的本质在于材料,新材料的不断发现是电池产业不断发展的重要推力,其中二维材料,即分层的过渡金属硫族化合物,石墨烯等为代表的一类材料,由于尺寸较小的纳米结构而具有独特的性质。其中,SnTe的熔点为780℃, 空间群为Fm3m, 室温下块体SnTe的禁带宽度为0.18 eV, 是一种重要的窄带隙 (直接带隙) 半导体,且SnTe的高密度使得其拥有较高的体积比容量,被认为是锂/钠离子电池有希望的负极材料。

静电纺丝方法是一种特殊的纤维制造工艺,在强电压场中将导电高分子流体雾化成具有纳米结构的细流,在较长的喷射路线中固化成为纳米纤维。该方法对环境要求较低,操作方便,所得材料有较大的比表面积和孔隙率,是新能源领域制备基础材料的有效方法。本发明在静电纺丝过程中同时加入所有所需试剂,纺丝所得纳米纤维材料经一步煅烧得到最终产物,过程简单环保,产物安全清洁,是一种创新节能的优异纺丝方式。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自支撑SnTe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法,利用静电纺丝的方法制备了一种自支撑的SnTe/C材料,其纳米纤维结构可以有力地抑制锡基负极材料在充放电过程中的体积膨胀;其自支撑的特质使该材料在自支撑电池中的应用成为可能,是一种极具前景的锂/钠离子负极材料。

本发明的技术方案为:

一种自支撑SnTe/C纳米纤维的静电纺丝制备方法,包括如下步骤:

(1)将SnCl2·2H2O加入到溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌至完全溶解后得到无色透明的溶液;

(2)向步骤(1)所得溶液中加入碲粉,继续进行磁力搅拌,得到分散均匀的黑色悬浊液;

(3)向步骤(2)所得悬浊液中加入聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯,继续进行磁力搅拌,充分溶解,得到粘稠的黑色静电纺丝前驱体溶液;

(4)将步骤(3)所得静电纺丝前驱体移液至平针头注射器中,用静电纺丝仪进行静电纺丝,所得纳米纤维用玻璃板收集;

(5)对步骤(4)收集的纳米纤维干燥后,收集纳米纤维置于惰性气体内进行碳化,得到自支撑的SnTe/C材料;

进一步地,步骤(1)中,SnCl2·2H2O在溶液中的质量分数为12.6~25.88%。

进一步地,步骤(2)中,加入的碲粉与N,N-二甲基甲酰胺的用量比为3~6 mmol:4~6ml。

进一步地,步骤(3)中,加入的聚丙烯腈平均分子量为150000进一步地,SnCl2·2H2O、碲粉、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为3~6:1~2:1.6~5 :0.5~1.5。

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