[发明专利]一种化合物[Cr7 有效
| 申请号： | 201910346084.7 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN109911916B | 公开（公告）日： | 2021-03-23 |
| 发明（设计）人： | 杨甲;孙晓瑞;孙祥宇 | 申请（专利权）人： | 长江师范学院 |
| 主分类号： | C01C3/20 | 分类号： | C01C3/20;C01G37/00;C01G51/00;C01G45/00 |
| 代理公司： | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人： | 李媛;张先芸 |
| 地址： | 408100 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 cr base sub | ||
本发明提供一种化合物[Cr7S8(SCN)4(NH3)14](SH)及其制备方法，包括如下步骤：将氯化铬和硫脲混合均匀后加入反应釜中，再加入草酸，然后密封所述反应釜，并将反应釜加热反应，反应结束，得到黑色的棒状晶体，即为所述化合物[Cr7S8(SCN)4(NH3)14](SH)。本发明首次采用简单的溶剂热方法合成了[Cr7S8(SCN)4(NH3)14](SH)，具有稳定的棒状单晶结构，并且通过简单的热分解反应即可制备三硫化二铬，且可以作为原料用于合成其它含铬硫化物，具有作为化学试剂的应用价值。该方法简单易行，无需在苛刻的真空反应条件下进行，原材料廉价易得，成本低，能耗低，易于工业化生产。
技术领域
本发明涉及硫化物制备方法的技术领域，具体涉及一种化合物 [Cr7S8(SCN)4(NH3)14](SH)及其制备方法。
背景技术
含Cr的硫化物具备磁性研究的价值，还具有在硝酸根还原方面的应用潜能，如CuFe1-xCrxS2(0x0.4)具备还原硝酸根的性能，其中CuFe0.7Cr0.3S2具有较高的选择性生成氮气；此外，研究发现ZnCr2S4具备在可见光和紫外光的条件下还原硝酸根生成氮气。所以含Cr的硫化物具有很高的研究和利用价值。因此，研究新的含铬硫化物及其制备方法具有重要研究意义。
目前，关于含Cr的硫化物制备方法的研究报道较少。其中，块体的菱方Cr2S3是一种典型的反铁磁材料，其制备方法研究稍多一点。由于三硫化二铬容易发生双水解而难以采用水热法合成，常规的合成三硫化二铬的方法为称取铬粉和硫粉的摩尔比为2:3，在真空条件下加热制得，但该合成方法导致成本较高并且难以放大；翟天佑课题组通过改进的化学气相沉积方法，成果获得了菱方结构的Cr2S3纳米片，是采用氟金云母 ([KMg3(AlSi3O10)F2])片作为生长沉积衬底，以无水的CrCl2粉末和硫粉作为原料，以氩气为载气，在管式炉中以30℃每分钟升温到830℃反应20分钟即得到样品，但该方法需要高温且需要价格较贵的载气(S.S.Zhou,et.al.Ultrathin non-van der waals magnetic rhombohedral Cr2S3:space-confined chemical vapor deposition synthesis and raman scatteringinvestigation[J].Advanced Functional Materials,2019,29(3),1805880)；J.W.Chu等也是采用化学气相沉积法合成了Cr2S3二维材料，以CrCl3和NaCl以及硫粉为原料，以氢氩混合气作为气相，在管式炉750℃，该方法需要高温和较为危险的氢气(J.W.Chu,et.al, Sub-millimeter-scale growth of one-unit-cell-thick ferromagnetic Cr2S3 nanosheets[J].Nano Letters,2019,19(3),2154-2161)。因此，限制了现有制备方法的实际应用。
发明内容
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