[发明专利]一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺在审
| 申请号: | 201910343401.X | 申请日: | 2019-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN110003067A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
| 发明(设计)人: | 张士金;张翔洲;刘敦胜;马召峰 | 申请(专利权)人: | 滕州市天水生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C327/06 | 分类号: | C07C327/06;C07C53/08;C07C51/44;C01B25/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 277500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫代乙酸 磷酸二氢钾 洗涤 废物 再利用 预处理 合成 氢氧化钾溶液 步骤循环 初步分离 反应液移 分离操作 固体沉淀 固相处理 过滤设备 合成反应 搅拌加热 中和过程 中和过滤 干燥器 冷凝液 浓缩液 溶解釜 中和液 微沸 过滤 溶解 沸腾 中和 浓缩 | ||
1.一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)在采用五硫化二磷与乙酸作为反应原料合成硫代乙酸的过程中,将硫代乙酸合成反应液进行预处理,将反应液移至过滤设备,分离其中的固相与液相,预先分离其中的废物;
(2)将步骤(1)中分离后的固相按照如下步骤处理:
(a)将步骤(1)中分离出的固相进行洗涤,洗涤后进行分离;
(b)将洗涤后的固相送至干燥器进行干燥,分离出干燥后固体和冷凝液相;
(c)将干燥后的固体加入溶解釜,并向釜内加入水,搅拌加热并微沸回流15-120min,使其充分溶解;
(d)再向溶液中加入氢氧化钾溶液中和,中和过程防止沸腾,调整PH=8-10,中和时间不低于5min;
(e)将中和液进行过滤,分离其中的固体沉淀;
(f)中和过滤后的滤液进行蒸发浓缩,将水分与磷酸二氢钾初步分离;
(g)将磷酸二氢钾浓缩液进行进一步分离操作,分离后的固体为磷酸二氢钾产品;上述步骤(f)循环再浓缩;
(3)将步骤(1)中分离后的液相按照如下步骤处理:
(h)步骤(1)中分离出的液相进入预精馏工段,分离其中的轻组分及重组分;
(i)将重组分移入水解容器中,加入水,进行水解;
(j)将水解后的混合溶液送至蒸馏塔,将水解后的轻组分及重组分进行分离;
(k)将水解后的轻组分送至精馏处理,可分离得到硫代乙酸及乙酸;
将水解后的重组分直接送至焚烧炉处理。
2.根据权利要求1所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(a)中,加入的洗涤剂是乙醇、丁醇、乙酸和异丙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,干燥为真空干燥,干燥压力为-0.1Mpag至-0.01Mpag,干燥温度为40℃-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(c)中的水是过量,水与固体质量比为1-10,回流时间为20 min-40min。
5.根据权利要求1所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(d)中,氢氧化钾溶液浓度为10%wt-50%wt;PH值优选8.5-9,中和时间优选10min。
6.根据权利要求1所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(i)中,加入水与重组分的质量比为0.01-1,常压下温度为20℃-100℃,混合水解,顺序为将水缓慢加入重组分容器中。
7.根据权利要求2所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(a)中,洗涤剂优选乙醇或乙酸。
8.根据权利要求3所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(b)中,干燥压力优选-0.06Mpag,干燥温度优选70℃。
9.根据权利要求4所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(c)中,水与固体质量比进一步优选为4,回流时间进一步优选为40min。
10.根据权利要求6所述的一种合成硫代乙酸产生的废物的再利用工艺,其特征在于,所述步骤(i)中,水与重组分的质量比优选0.01-0.1,常压下温度优选50℃-80℃。
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