[发明专利]一种负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂及其制备方法，其制备方法如下：1)首先将氧化石墨烯水溶液、钴盐和铁盐分散到乙二醇中形成混合液，再向混合液中加入碱调节溶液pH至碱性；将混合液搅拌均匀，使钴离子和铁离子通过静电作用分散在氧化石墨烯片层表面；2)然后将混合液转移到高压釜中加热，在自生压力下反应生成氧化石墨烯水凝胶；3)将步骤2)得到的氧化石墨烯水凝胶经过浸泡洗涤和冷冻干燥，得到负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂。本发明工艺简单，成本低廉，可大规模工业生产。所制得的负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂催化性能优异，可应用于酚类、染料和抗生素等多种类型污染物的降解去除，且容易回收利用，是一种高效的催化剂。

技术领域

本发明涉及环境催化材料制备技术领域，具体涉及一种负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂及其制备方法。

背景技术

随着人们对个人的身体健康愈发重视，医药行业得到了迅猛的发展，但是在生产药品的同时会产生大量的医药废水，医药废水成分复杂，环境危害大，因此，医药废水的无害化处理已成为一个不可忽视的环境问题。传统的废水处理方法有物理法、生化法和化学法，针对医药废水成分复杂、含有抗生素等抑制微生物生长的物质，化学法相较于其他两种方法能更好胜任医药废水的处理，其中高级氧化法是一种很好的化学处理方法。

高级氧化技术(AOPs)是一种利用羟基自由基(OH·)或者硫酸根自由基 (SO₄·^-)等活性自由基对污染物进行降解的技术，由于其高反应速率，对底物要求低等优势，具有广阔的应用前景。以含钴材料作为催化剂活化单过硫酸氢钾 (PMS)产生羟基自由基(OH·)或者硫酸根自由基(SO₄·^-)的高级氧化技术已被认为是一种优异的废水处理技术。其中钴铁酸盐由于具有磁性，较好的稳定性，原价易得等优势，已被应用于多种污染物处理(Yang,Q.；Choi,H.；Al-Abed,S.R.； Dionysiou,D.D.,Iron-cobalt mixed oxidenanocatalysts:Heterogeneous peroxymonosulfate activation,cobalt leaching,andferromagnetic properties for environmental applications.Applied Catalysis B-Environmental 2009,88,(3-4), 462-469.)。但是纳米颗粒易团聚以及不可避免的钴溶出限制了其的应用，现有的方法，如将其负载到石墨烯上，虽可避免团聚问题，减少溶出，但也同样存在粉末状催化剂溶液中分布不均匀，易沉降的问题。

发明内容

本发明针对当前纳米颗粒催化剂易团聚，纳米颗粒与其他载体复合得到的复合催化剂粉末分布不均匀，易沉降等问题，合成得到一种工艺简单、成本低、催化活性高的气凝胶结构催化材料制备方法，即一种负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂的制备方法。本发明制备得到具有三维宏观形状的负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂，具有丰富的孔结构和较低的密度，在减少纳米颗粒团聚的同时，避免了沉降问题。

本发明目的通过如下技术实现：

一种负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂的制备方法，它包括以下步骤：

1)首先将氧化石墨烯水溶液、钴盐和铁盐分散到乙二醇中形成混合液，再向混合液中加入碱调节溶液pH至碱性；将混合液搅拌均匀，使钴离子和铁离子通过静电作用分散在氧化石墨烯片层表面；

2)然后将混合液转移到高压釜中加热，在自生压力下反应生成氧化石墨烯水凝胶；

3)将步骤2)得到的氧化石墨烯水凝胶经过浸泡洗涤和冷冻干燥，得到负载铁酸钴石墨烯气凝胶催化剂。

基于上述方案，各步骤还可以采用如下优选方式中的一种或多种。

优选的，所述的钴盐为六水合氯化钴。当然，钴盐也可以采用其他能够在乙二醇中电离生成钴离子的盐。