[发明专利]一种香兰醇醚的合成方法有效
| 申请号: | 201910331904.5 | 申请日: | 2019-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN109942382B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
| 发明(设计)人: | 王一霖;蔡军成 | 申请(专利权)人: | 珠海市柏瑞医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C43/23 |
| 代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 张彦彦;刘继富 |
| 地址: | 519000 广东省珠海*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 香兰醇醚 合成 方法 | ||
1.一种香兰醇醚的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括以下步骤:将香兰素溶解于溶剂中,搅拌均匀后向其中加入金属复氢化物和烷基化试剂,在30~40℃下反应3~4h,得到香兰醇醚溶液;其中,所述香兰素、金属复氢化物、烷基化试剂的摩尔比是1:0.8~1.2:1~1.5;所述烷基化试剂为氯乙烷、溴乙烷、氯丁烷、溴丁烷、氯代正己烷中的一种或任意两种以上的混合;所述溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或其混合。
2.根据权利要求1所述的香兰醇醚的合成方法,其特征在于:所述香兰素与溶剂的摩尔比为3~6:1。
3.根据权利要求1或2所述的香兰醇醚的合成方法,其特征在于:所述金属复氢化物为硼氢化钾、硼氢化钠、氢化锂铝、硫代硼氢化钠、氰基硼氢化钠中的一种或任意两种以上的混合。
4.根据权利要求1或2所述的香兰醇醚的合成方法,其特征在于:所述香兰素为香兰醛或乙基香兰素。
5.根据权利要求1或2所述的香兰醇醚的合成方法,其特征在于:所述溶剂为乙酸乙酯,所述金属复氢化物为硼氢化钾;所述香兰素、金属复氢化物、烷基化试剂的摩尔比是1:0.8:1.2。
6.根据权利要求1或2所述的香兰醇醚的合成方法,其特征在于:还包括对香兰醇醚溶液分离提纯的步骤,具体如下:将香兰醇醚溶液过滤,取滤液于真空精馏后即可得到香兰醇醚。
7.根据权利要求6所述的香兰醇醚的合成方法,其特征在于:所述真空精馏的温度为140~180℃。
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