[发明专利]苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物及其制备方法和用途有效
申请号: | 201910330672.1 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN110028671B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 陈红飙;陈能洪;刘益江;阳梅;黎华明 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C08G73/18 | 分类号: | C08G73/18;C08G73/06;B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 徐楼 |
地址: | 411105 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并咪唑 连接 苯基 咪唑 聚合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物,该聚合物是通过以下制备方法所制备的:首先将对苯二甲醛通过硫缩醛保护,进行安息香缩合反应,经氧化获得4,4-二(1,3-二硫戊环基)联苯甲酰,再咪唑成环,丁基取代咪唑氢,脱保护获得2,4,5-三(4-甲酰基苯基)-1-丁基-咪唑;再将2,4,5-三(4-甲酰基苯基)-1-丁基-咪唑与1,2,4,5-苯四胺四盐反应,获得苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物。
2.根据权利要求1所述的苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物,其特征在于:所述对苯二甲醛通过硫缩醛保护为对苯二甲醛与硫醇进行反应,获得4-(1,3-二硫戊环基)苯甲醛;
所述安息香缩合反应为4-(1,3-二硫戊环基)苯甲醛在醇溶液中与氰酸盐或维生素B1进行反应,获得1,2-二(4-(1,3-二硫戊环基)苯基)-2-羟基乙酮。
3.根据权利要求2所述的苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物,其特征在于:所述氧化为1,2-二(4-(1,3-二硫戊环基)苯基)-2-羟基乙酮与氧化剂进行反应,获得4,4-二(1,3-二硫戊环基)联苯甲酰;
所述咪唑成环为4,4-二(1,3-二硫戊环基)联苯甲酰与4-(1,3-二硫戊环基)苯甲醛进行反应,获得2,4,5-三(4-(1,3-二硫戊环基)苯基)-1H-咪唑。
4.根据权利要求3所述的苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物,其特征在于:所述丁基取代咪唑氢为2,4,5-三(4-(1,3-二硫戊环基)苯基)-1H-咪唑与含丁基化合物进行反应,获得2,4,5-三(4-(1,3-二硫戊环基)苯基)-1-丁基-咪唑;
所述脱保护为2,4,5-三(4-(1,3-二硫戊环基)苯基)-1-丁基-咪唑与金属络合剂进行反应,获得2,4,5-三(4-甲酰基苯基)-1-丁基-咪唑;
所述1,2,4,5-苯四胺四盐为1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐。
5.一种制备苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物的方法,该方法包括以下步骤:
(1)催化剂的制备:将SiO2经过活化处理,然后将活化好的SiO2采用NaHSO4浸泡,即得负载硫酸氢钠的二氧化硅催化剂;
(2)2,4,5-三(4-甲酰基苯基)-1-丁基-咪唑的制备:首先将对苯二甲醛通过硫缩醛保护,进行安息香缩合反应,经氧化获得4,4-二(1,3-二硫戊环基)联苯甲酰,再咪唑成环,丁基取代咪唑氢,经过脱保护处理,获得2,4,5-三(4-甲酰基苯基)-1-丁基-咪唑;
(3)苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物的合成:将2,4,5-三(4-甲酰基苯基)-1-丁基-咪唑和1,2,4,5-苯四胺四盐溶于溶剂中,进行反应,获得苯并咪唑连接三苯基咪唑的聚合物。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(1)具体为:将SiO2置于马弗炉中经150-300℃活化处理1-4h,然后将活化好的SiO2采用NaHSO4浸泡12-48h,抽滤、干燥,即得负载硫酸氢钠的二氧化硅催化剂;和/或
所述NaHSO4的体积浓度为5-30%;活化好的SiO2与NaHSO4的质量比为1:2-20。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(1)具体为:将SiO2置于马弗炉中经160-280℃活化处理1.2-3h,然后将活化好的SiO2采用NaHSO4浸泡18-36h,抽滤、采用真空干燥,即得负载硫酸氢钠的二氧化硅催化剂;和/或
所述NaHSO4的体积浓度为6-25%;活化好的SiO2与NaHSO4的质量比为1:4-18。
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