[发明专利]一种富氮含能离子盐的连续合成装置

说明书

本发明提供了一种富氮含能离子盐的连续合成装置，属于含能材料合成领域，所述的连续合成装置包括自分散夹套反应管、连续换热反应器、循环组件、自动加料组件和产品收集组件。该装置通过自分散夹套反应管实现物料的快速分散和快速换热，提高反应转化率和过程安全性；通过连续换热反应器实现原料的深度转化和产品的快速降温析出，保证了产品的收率；通过循环组件实现料液体系的连续循环，保证了生产过程的连续性；通过产品收集组件实现了离子盐产品的实时收集和移出，提高了生产过程的安全性。本发明提供的富氮含能离子盐连续合成装置结构简单，容易实施，有效解决了富氮含能离子盐合成过程中反应效率低、反应温度不易控制、单批次产量小、生产周期长等瓶颈问题，实现了富氮含能离子盐的连续批量制备。

技术领域

本发明涉及一种富氮含能离子盐的连续合成装置，属于含能材料合成领域。

背景技术

富氮含能离子盐是一种新型绿色含能材料，它一般是指分子中含氮量在20％以上的无机或有机高氮盐类，如硝酸盐、高氯酸盐、二硝酰胺盐等。由于富氮含能离子盐具有生成焓高、热稳定性好、易实现氧平衡、感度低、分解产物清洁、环境友好等优点，在固体推进剂、单组元液体推进剂、燃气发生器和高能低感炸药等领域表现出巨大应用潜力，具有良好的应用前景。

富氮含能离子盐的合成过程一般是利用碱性富氮含能化合物与对应的酸发生酸碱中和反应制备。例如：富氮含能离子盐硝酸甲胺是通过甲胺与硝酸发生酸碱中和反应后结晶获得。由于酸碱中和反应过程剧烈，反应中会释放大量的热，使用反应釜批量制备时温度不易控制，当反应温度过高时，部分富氮含能化合物会缓慢分解，导致反应副产物含量较高，产物收率较低(低于50wt％)，产物后处理纯化过程繁琐。同时由于富氮含能离子盐都具有一定的感度，为避免出现安全隐患，采用反应釜间歇法一次性制备的量级都比较小，这又带来了生产周期较长、产量少、无法满足应用需求等问题。

本发明针对富氮含能离子盐合成过程中的特点和批量制备的应用需求，设计开发出一种用于富氮含能离子盐的连续合成装置，采用点滴反应与强化换热相结合的方式解决合成反应过程中放热量大、局部温度过高造成产物分解的问题；采用产品实时在线收集与移出的方法解决产品累积量过大、存在安全隐患的问题。使用该连续合成装置能够有效解决富氮含能离子盐合成过程中反应效率低、反应温度不易控制、产量小、生产周期长等瓶颈问题，实现富氮含能离子盐的连续工业化制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种富氮含能离子盐的连续合成装置，以解决富氮含能离子盐合成中反应温度不易控制、反应效率低、产量小、生产周期长等问题。

本发明的上述目的主要通过如下技术方案予以实现：

一种富氮含能离子盐的连续合成装置，其特征在于连续合成装置由自分散夹套反应管、连续换热反应器、循环组件、自动加料组件和产品收集组件5部分组成。

如上所述的一种富氮含能离子盐的连续合成装置，其特征在于所述的自分散夹套反应管为外径3cm-5cm、内径2cm-4cm的高硼硅玻璃管或石英管，夹层通乙醇、乙二醇等醇类冷却液或醇水混合冷却液，冷却液的温度为-10℃～-25℃。反应管设有两个进料口，左侧进料口为富氮含能化合物溶液循环口，进料口正下方有螺帽形凸起；右侧进料口为酸液进料口，距左侧内壁3cm处有直径为15mm的凸起，用于促进物料均匀分散，提高反应均匀性。自分散夹套反应管尾部弯成120°，用于与连续换热反应器相连。

如上所述的一种富氮含能离子盐的连续合成装置，其特征在于所述的连续换热反应器为直径2.4cm-6cm、长度18cm-60cm的夹套管式反应器，夹套间通醇或醇水混合物作为冷却液，冷却液的温度为-10℃～-25℃。反应器与水平面安装夹角为45°-60°，物料在重力作用下自行在反应器中流动，实现深度反应与换热。