[发明专利]一种自支撑型三维多孔结构双功能催化电极的制备方法

说明书

本发明公开了属于电解水制取氢气和氧气技术领域的一种自支撑型三维多孔结构双功能催化电极的制备方法。该双功能催化电极的制备是以镍网为阴极，惰性导电体为阳极，在氯化镍、氯化铵的水溶液中，常温、常压条件下进行电沉积，制备三维层级多孔的镍；此后将得到的镍网作为电沉积的阴极，使用惰性导电体为阳极，浸入含有硝酸镍、硫酸亚铁、乙二醇的水溶液中，在常温、常压条件下再进行电沉积处理，得到具有多孔层级结构的镍铁/镍/镍催化电极；本发明通过两步电沉积实现得到有效活性面积大、气泡析出通道和优异的导电性，在碱性条件下表现出优异的电化学析氢和析氧性能的电极。制备工艺简单、快速、无污染且易于放大，便于进行工业化生产制造。

技术领域

本发明属于电解水制取氢气和氧气技术领域。特别涉及一种自支撑型三维多孔结构双功能催化电极的制备方法，

背景技术

随着能源需求的快速增长和化石燃料的枯竭，亟需发展一种绿色清洁的能源来替代化石燃料。氢气因具有燃烧热值高、来源广和反应产物无污染等优点，被认为是未来的能源载体。但是目前大部分的氢气来源于天然气或者煤、石油重整过程，伴随着大量二氧化碳、二氧化硫等环境污染物排放。因此，发展零碳排放的电解水制氢技术是未来最有潜力的制氢技术之一。目前的电解水制氢过程能耗高、成本高，严重阻碍大规模电解水工业发展，研发具有高催化活性的析氢催化剂、析氧催化剂，是降低电解水过程能耗的有效方法。铂系贵金属被认为是最佳性能的析氢催化剂，同时，二氧化铱或二氧化钌是最佳的析氧催化剂。由于这些金属元素地壳中含量小，市场价格昂贵，无法在商业电解水领域推广应用。因此，研究开发价格低廉，制备工艺简单，高活性的电解水催化剂至关重要。此外，在制备析氢、析氧催化电极时，如果阳极、阴极为不同材料，会导致制造设备数量增加，提高制造成本。因此,研究开发制备工艺简单，价格低廉，高催化活性的自支撑双功能催化电极具有重要的价值。

目前，工业上使用的电催化剂多数为粉末状催化剂，需要使用粘结剂等将活性材料固定在集流体上，该类工艺存在明显缺陷。一方面，催化活性位点容易被粘结剂覆盖，降低催化活性；另一方面，使用粘结剂不可避免的增加了制备成本，制备工艺繁琐。为了解决这个问题，本发明提出一种自支撑型三维多孔结构双功能催化电极的制备方法。将电催化剂与集流体合二为一，不仅可以降低电极制备成本，同时还能够显著提高催化电极稳定性。与此同时，所制备的电极不仅能够用于阳极析氢电极，还能够用作阴极析氧电极，大幅度降低电解水专用电极制备成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种自支撑型三维多孔结构双功能催化电极的制备方法，其特征在于，该方法制备出一种具有多孔层级结构的镍铁/镍/镍催化电极；

所述自支撑型三维多孔结构双功能催化电极的制备包含以下步骤：

步骤一：以镍网为阴极，惰性导电体为阳极，在氯化镍、氯化铵的水溶液中，常温、常压、电流密度1～5A/cm²条件下进行电沉积处理；

步骤二：用去离子水冲洗步骤一得到的阴极金属镍网，所述金属镍网用作第二步电沉积的阴极，使用惰性导电体为阳极，浸入含有硝酸镍、硫酸亚铁、乙二醇的水溶液中，在常温、常压、电流密度为2～50mA/cm²条件下进行电沉积处理，得到具有多孔层级结构的镍铁/镍/镍催化电极，即自支撑型三维多孔结构双功能催化电极；

步骤三，经过上述给定顺序的两步电沉积处理后，将所述多孔层级结构的镍铁/镍/镍电极的镍网取出，使用去离子水清洗表面，干燥后得到成品的自支撑型三维多孔结构双功能催化电极。

所述步骤二中使用的水液体中水与乙二醇的体积比例为1:0～1:4。

所述步骤二的水液体中硝酸镍和硫酸亚铁的摩尔比为1：5～5：1

所述惰性导电体为铂或钛镀钌。

所述步骤一的金属镍网能够用泡沫镍、镍丝、泡沫铜、铜网、碳布、石墨烯薄膜代替。