[发明专利]一种铈锆复合氧化物、其制备方法和应用在审
申请号: | 201910324088.5 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN110026176A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 宋锡滨;刘洪升;邢晶;潘光军 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J23/63 |
代理公司: | 北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙) 11716 | 代理人: | 王宽 |
地址: | 257091 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铈锆复合氧化物 水热反应 混物 碱性沉淀剂 初混物 制备 制备方法和应用 抗老化性能 前驱体溶液 强酸水溶液 吸附催化剂 粒径分布 铈离子 锆离子 储氧 混料 驱体 煅烧 洗涤 过滤 还原 金属 申请 | ||
1.一种铈锆复合氧化物的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
1)混料:将原料制成至少包含铈离子和锆离子的金属的强酸水溶液的初混物;
2)第一水热反应:向初混物中加入碱性沉淀剂制得pH值为1-6的酸混物,将所述酸混物进行第一水热反应,制得前驱体溶液;
3)第二水热反应:向前驱体溶液中加入碱性沉淀剂制得pH值为8-11碱混物,将进行第二水热反应后过滤、洗涤和煅烧,即制得所述的铈锆复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸混物的pH值为1.5-2.5;
优选地,所述酸混物的pH值为1.5-2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一水热反应的温度为110-300℃,时间为至少8h;
优选地,所述第二水热反应的温度为在130℃-250℃,时间为8-30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二水热反应的温度为110-300℃,时间为至少6h;
优选地,所述第二水热反应的温度为在130℃-240℃,时间为6-20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的煅烧包括:以10-70℃/h的速率升温至200-350℃保持至少2h,以50-150℃/h的速率升温至500-1000℃保温至少2h;
优选地,所述步骤3)中的煅烧包括:以20-60℃/h的速率升温至250-300℃保持3-7h,以70-120℃/h的速率升温至700-950℃保温3-8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的煅烧的气体流量为5-30L/min/kg氧化物,所述气体选自空气或非活性气体;
优选地,所述步骤3)中的煅烧的空气流量为10-20L/min/kg氧化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述初混物中的金属的氧化物的浓度为20-100g/L;
优选地,所述初混物中的金属的氧化物浓度为30-80g/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的洗涤为使用有机溶剂洗涤;
优选地,所述有机溶剂选自醚、醇和酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)的过滤前包括加入过量的碱性沉淀剂的步骤。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铈锆复合氧化物包括75-100wt%的氧化铈和氧化锆,所述氧化铈和氧化锆的质量比为0.25-0.9:1;
优选地,所述氧化铈和氧化锆的质量比为0.3-0.8:1。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性沉淀剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾和有机胺中的至少一种;
优选地,所述碱性沉淀剂为氨水。
12.一种铈锆复合氧化物,其特征在于,其由权利要求1-11中任一项所述的方法制备得到或,权利要求1-11中任一项所述的方法制得的铈锆复合氧化物经500-1200℃煅烧至少1h制得。
13.权利要求12所述的铈锆复合氧化物在制备催化剂中的应用。
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