[发明专利]一种聚偏氟乙烯乳液的后处理方法

说明书

本发明涉及一种聚偏氟乙烯乳液的后处理方法，包括如下步骤：(1)向待处理的聚偏氟乙烯乳液中加入常温无离子水，进行机械破乳；(2)在保持所述机械破乳的条件下，加入凝聚剂进行凝聚，至聚偏氟乙烯乳液完全破乳；(3)将破乳后析出的聚偏氟乙烯树脂进行压滤脱水并用常温无离子水洗涤。本发明提供的方法将机械破乳和盐析破乳相结合，在常温机械凝聚的过程中加入凝聚剂，对凝聚后的聚偏氟乙烯浆糊料进行压滤，并在压滤过程中通入去离子水洗涤，提高了设备的生产能力，减少无离子水的用量，有效解决了聚偏氟乙烯乳液机械凝聚不完全以及凝聚后聚偏氟乙烯树脂糊状料退水困难的问题，环境友好，有利于规模化生产。

技术领域

本发明涉及树脂的工业化生产领域，具体涉及一种聚偏氟乙烯乳液的后处理方法。

背景技术

聚偏氟乙烯(PVDF)是1,1-二氟乙烯(CF₂＝CH₂，俗称偏氟乙烯，简称VDF)的均聚物或少量改性单体和VDF的共聚物。PVDF是氟树脂中产能规模和世界消费量仅次于聚四氟乙烯的第二重要的氟树脂。聚偏氟乙烯具有卓越的机械强度、耐冲击、耐辐射性、耐水和耐化学品、耐候等性能，并且具有压电系数大、折光率低、频率响应宽、低阻抗易匹配特点。长期工作温度-50～150℃，可用一般热塑性塑料加工方法。其突出特点是机械性能高，具有良好的化学稳定性。聚偏氟乙烯被大量用于制造各种电线电缆、化工管件、容器管道衬里、耐候性涂料和薄膜及压电膜等。

聚偏氟乙烯现已工业化的聚合是自由基加成聚合，聚合方法主要是乳液聚合，乳液聚合所形成的乳液必须经过凝聚、洗涤、干燥等过程之后才可以进行进一步加工。凝聚过程就是一个破乳的过程，破乳的方法主要有物理破乳和化学破乳两种方法，物理破乳如冷冻、搅拌等，化学破乳如盐析等。

目前聚偏氟乙烯乳液所采用的破乳方法主要是机械破乳，由于聚合过程中残留的各种离子会影响到产品的应用及外观，所以在破乳析出后的物料要进行洗涤，脱水，将残留的离子洗涤除去，干燥之后进行进一步加工。

文献《聚偏氟乙烯乳液后处理工艺的研究》(合成树脂及塑料，2005,22(2):35)报道了聚偏氟乙烯乳液后处理，包括破乳凝聚、分离洗涤的过程。其中破乳凝聚采用加凝聚剂的方式进行，具体采用硝酸铝、氯化钙、氯化钾等盐类作为凝聚剂，尤以硝酸铝的凝聚效果最好，其质量分数为1％；凝聚温度保持在60℃以上，搅拌转速为100r/min(凝聚的树脂的粒径为28～32μm)。其中洗涤条件为：用高纯水洗涤，经过6～7次的洗涤，其他条件并未过多说明(洗涤母液的电导率小于或等于5μs/cm，洗涤7次；而洗涤4次时，电导率还大于10)。该文献公开技术存在的问题为：凝聚后的粒径较小，凝聚出的偏氟乙烯树脂呈糊状，不利于下一步的洗涤，脱水，并且干燥后的PVDF产品结块严重，不利于后续的加工和工业化生产。

专利文献CN102875711A公开了一种聚偏氟乙烯乳液的凝聚洗涤方法，该方法主要是将PVDF乳液经机械凝聚后，静置，洗涤；由于该方法机械凝聚后的PVDF乳液为浆糊状液体，静置分离时间较长，并且其浆糊料的平均粒径较小5～10μm，不适用于常规的离心脱水，脱水时间较长，而且该方法采用的机械凝聚法，导致PVDF乳液凝聚不完全，导致PVDF产品浪费较大，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于解决聚偏氟乙烯乳液凝聚后的聚偏氟乙烯树脂脱水时间长的问题，选择一种适合工业生产的聚偏氟乙烯乳液后处理的方法。

本发明提供的后处理方法针对的待处理聚偏氟乙烯乳液是由偏氟乙烯均聚而成，或是由偏氟乙烯与第二单体四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯中的一种或多种共聚而成，其中，优选第二单体的摩尔数占聚偏氟乙烯总摩尔数的0.01～18％。

具体而言，本发明提供了一种聚偏氟乙烯乳液的后处理方法，包括如下步骤：

(1)向待处理的聚偏氟乙烯乳液中加入常温无离子水，进行机械破乳；