[发明专利]一种含玻璃纤维具有自愈能力的环氧/聚酯粉末涂料制备方法在审
| 申请号: | 201910321431.0 | 申请日: | 2019-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN110467872A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
| 发明(设计)人: | 任华;顾婷婷;孟祥康;顾坚;杨花安 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C09D163/02 | 分类号: | C09D163/02;C09D167/00;C09D167/06;C09D5/03;C09D7/61;C09D7/65;C08G59/68 |
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| 地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环氧 不饱和聚酯 玻璃纤维 施用 涂料 改性不饱和聚酯 致密 聚酯粉末涂料 三维网络结构 饱和聚酯 表面破坏 表面性能 成分成本 多重交联 粉末涂料 基体树脂 使用寿命 外界条件 纤维增强 自愈能力 复合材料 树脂 聚酯 自愈 制备 添加剂 修复 侵蚀 | ||
1.一种含玻璃纤维具有自愈能力的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于由以下组分按配比组成:
端羧基聚酯 150~180份
自制不饱和聚酯 25~30份
E12环氧树脂 175~220份
玻璃纤维 30~50份
KH570 10~12份
过氧化二异丙苯(DCP) 0.03~0.04份
乙基三苯基溴化膦 0.03~0.05份
二氧化钛 60~70份
硫酸钡 40~50份
流平剂 4~5份
安息香 1.5~2份
701B 4~6份
聚乙烯蜡 15份
聚四氟乙烯蜡 15~20份。
2.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述P5086AME端羧基树脂酸值为72~78KOH/g,粘度约120~160,玻璃化温度为53℃,胶化时间中等,流平性好。
3.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述自制不饱和聚酯的制备过程如下:
本发明使用两步法制备含有不饱和双键的不饱和聚酯。将对苯二甲酸1份、1,4-环己烷二甲酸1份、新戊二醇3份、单丁基氧化锡0.01重量份一起加入到三口烧瓶中,在100℃时搅拌反应5~6h,待烧瓶中呈透明澄清状态时,将反应温度调节至60~70℃,缓慢加入反丁烯二酸1份、抗氧剂亚磷酸三苯酯0.02重量份,同时通入氮气保护反应,且控制反应温度。反应进行到一定程度,温度上升至200℃,此时加入阻聚剂对苯二酚0.02重量份,继续反应一段时间,待再次呈现透明澄清状态时,取样测酸值,测定酸值在65~75mgKOH/g后,减压蒸馏脱水,粉碎,得到不饱和聚酯。
4.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述玻璃纤维粒径如图1所示约150~180μm,经过高温去除了表面的有机物,再经KH570表面处理,形成了与环氧/聚酯基质相容性较好的玻纤,其改性过程如下:
首先配置95%的乙醇水溶液,并将其调节至弱酸性(pH约5左右),搅拌的同时滴加入配方量的KH570,超声30~60min后加入预先加热处理好的玻璃纤维,90℃加热搅拌后取出,静置使乙醇挥发,随后将玻璃纤维放于80℃的真空恒温恒湿箱中,使反应充分发生,最后,取出,并用乙醇和去离子水多次清洗,晾干后以备使用。
5.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述过氧化二异丙苯为不饱和双键与树脂中PE等组分化学键反应的引发剂。
6.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述乙基三苯基溴化膦为树脂固化反应的促进剂,也有加速局部自愈化学键反应的作用。
7.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述二氧化钛为R型,作为颜料性能优异且可以屏蔽紫外线作用。
8.如权利要求书1所述的一种具有自愈能力且含玻璃纤维的环氧/聚酯型复合粉末涂料制备方法,其特征在于所述聚乙烯蜡为低密度聚乙烯(LDPE)经粉碎、辐照等生产流程后的助剂,聚四氟乙烯蜡同理,主要制备过程如下:
将聚乙烯蜡、聚四氟乙烯蜡、乙基三苯基溴化膦共同在低温下(80~100℃)熔融挤出,再经过电子辐照照射,使其形成一个聚四氟乙烯在最外层、乙基三苯基溴化膦在最内层的类核壳结构的如胶囊状的有自愈功能的组分。电子辐照条件如下:能量为1.5-5MV,功率为60-150kW,照射停留时间为1500s。该材料的照射剂量为300-1000kGy。
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