[发明专利]包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺在审
申请号: | 201910320245.5 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN110071274A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 杨遂运;杨文国 | 申请(专利权)人: | 平顶山东方碳素股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 朱昀 |
地址: | 467000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人造石墨 负极材料 包覆处理 石墨化 制备 电化学性能 表面包覆 表面缺陷 表面修复 高温沥青 混合加热 生石油焦 升温曲线 石墨化炉 碳化处理 无定形碳 碳化炉 包覆 对焦 焦粉 加热 新能源 | ||
本发明提供了包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺,包括以下步骤:准备材料、制备焦粉、制备石墨化原料、混合加热、碳化处理和石墨化;本发明以生石油焦为材料,通过磨机制粉,在碳化炉和石墨化炉内按照一定的升温曲线,对焦粉加热和搅拌,使高温沥青对人造石墨进行包覆,在人造石墨的表面包覆一层无定形碳,可以显著改善人造石墨的表面缺陷,起到表面修复作用,能够很好地改善人造石墨的电化学性能,随着国家倡导新能源的发展,此负极材料市场前景广泛。
技术领域
本发明涉及负极材料技术领域,具体为包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺。
背景技术
石墨类碳负极材料具有充放电电压平台低,成本低以及放电容量高等优势,是目前商业化锂离子电池主要采用的负极材料,但是传统的石墨类碳负极材料普遍存在首次容量、效率和循环性能低的缺陷,化学性能不佳;为此,我们提出一种包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺,以解决背景技术提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:包覆处理法提高人造石墨负极材料性能的加工工艺,包括以下步骤:
步骤一:准备材料:石油焦、高温沥青和人造石墨;
步骤二:制备焦粉:将石油焦加入到气流磨粉机中研磨2-3小时,然后进行筛分,得到焦粉;
步骤三:制备石墨化原料:取人造石墨放入整形机中处理4-6小时,然后进行筛分,得到石墨化原料;
步骤四:混合加热:将石墨化原料、焦粉分别和质量分数为7.5%、10%、12.5%的高温沥青混合并搅拌均匀,加入到小型包覆机中,升温至300℃并维持60-80分钟,将混合料降温至室温;
步骤五:碳化处理:将步骤四中降温后的混合料放入到碳化炉中,在惰性气氛保护下升温至1100-1300℃,碳化60-80分钟,随后降温至室温;
步骤六:石墨化:将步骤五中降温后的混合料置于石墨化炉中先以10℃/min的升温速率升至1800-2200℃,再以5℃/min的升温速率升,2700-3000℃,并恒温8-10小时,降至室温后得到石墨化样品 。
优选的,所述步骤二中,经过筛分后的焦粉粒径不大于40μm。
优选的,所述步骤三中,经过筛分后的石墨化原料粒径不大于45μm。
优选的,所述步骤四中的搅拌速度为250-280r/min,搅拌时间不低于20分钟,搅拌时温度控制在25-35摄氏度。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明以生石油焦为材料,通过磨机制粉,在碳化炉和石墨化炉内按照一定的升温曲线,对焦粉加热和搅拌,使高温沥青对人造石墨进行包覆,在人造石墨的表面包覆一层无定形碳,可以显著改善人造石墨的表面缺陷,起到表面修复作用;
2. 高温沥青包覆人造石墨后会形成核膜壳结构,不会改变人造石墨的结构和形貌 ;
3. 人造石墨经过包覆后,首次容量、效率和循环性能均有提升,综合粒度分布、首次充电容量、首次效率和循环性能方面,此工艺操作工序简洁,易进行产业化生产;
4. 采用沥青对石墨化后的人造石墨材料进行包覆处理能够很好地改善人造石墨的电化学性能;
5. 人造石墨晶体结构主要为3R型 ,可以抑制溶剂化锂离子共嵌入石墨层中,循环性能好,倍率性能也较天然石墨优异,目前广泛用于高端3C产品电池和动力电池领域,随着国家倡导新能源的发展,此负极材料市场前景广泛。
具体实施方式
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