[发明专利]一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法

说明书

本发明提供了1,3‑二硝基卤苯化合物的合成方法，包括以下步骤：A)卤苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一级连续流微反应器中进行第一硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第一废酸；B)将一硝基卤苯化合物引流至二级连续流微反应器中，与硝酸、硫酸的混合酸进行第二硝化反应，生成的硝化混合物在二级连续流微反应器出口经骤冷处理，过滤，得到1,3‑二硝基卤苯化合物和第二废酸；C)第二废酸回用至一级连续流微反应器中，与卤苯化合物进行第三硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第三废酸；重复步骤B)、C)；所述卤苯化合物具有式Ⅰ所示结构。反应时间短、废酸少，实现了连续化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法。

背景技术

1,3-二硝基卤苯化合物，其结构式如下：

R¹为F、Cl、Br或I；R²为甲基、乙基、甲氧基等供电子基团。

1,3-二硝基卤苯化合物是一个重要的化工中间体，在染发剂，除草剂，杀虫剂和染料中间体领域的应用中是一种有用的化合物。合成1,3-二硝基卤苯化合物的常见路线涉及卤苯化合物的硝化。然而，已知用于1,3-二硝基卤苯化合物的大规模硝化工艺存在以下缺点：反应时间长，浓硝酸和浓硫酸的混合酸滴加时间长达几个小时，硝酸的用量远大于理论消耗值，产生的废硫酸中硝酸含量大，废硫酸处理费用高，硝化反应放热剧烈，容易发生爆炸的危险。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法，实现了连续化生产，且反应时间较短。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法，包括以下步骤：

A)卤苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一级连续流微反应器中进行第一硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第一废酸；

B)将一硝基卤苯化合物引流至二级连续流微反应器中，与硝酸、硫酸的混合酸进行第二硝化反应，生成的硝化混合物在二级连续流微反应器出口经骤冷处理，过滤，得到1,3-二硝基卤苯化合物和第二废酸；

C)第二废酸回用至一级连续流微反应器中，与卤苯化合物进行第三硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第三废酸；

重复步骤B)、C)；

所述卤苯化合物具有式Ⅰ所示结构：

所述一硝基卤苯化合物具有式Ⅱ所示结构：

所述1,3-二硝基卤苯化合物具有式Ⅲ所示结构：

其中，R¹为F、Cl、Br或I；

R²为烷基或烷氧基。

优选的，R²为C1～C5的烷基，或C1～C5的烷氧基。

进一步优选的，R²为甲基、乙基、丙基、丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或叔丁氧基。

本发明的反应方程式如下：

R¹＝F，CI，Br，I；R²＝供电子基

上述反应的整体流程图见附图1，以R¹为Cl为例。