[发明专利]提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法

说明书

本发明提供了一种提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法，该方法包括以下步骤：(1)将定量的焦油样品溶解在定量甲醇溶液中；(2)向步骤(1)配制的溶液中加入络合剂溶液，得到待测溶液；(3)将待测溶液置于检测池中，检测该待测溶液的荧光光谱性能；和(4)将该待测溶液的荧光光谱性能与标准品的荧光光谱性能进行比较，计算出焦油中的重金属元素含量。该方法对重金属离子具有较高的检测灵敏度和选择性。

技术领域

本发明检测技术领域，具体涉及提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法。

背景技术

与一般油品如燃油和食用油明显不同，生物质焦油的成分非常复杂，含有各种稠环化合物、酚类化合物等等，还含有重金属离子、碱金属，酸，气体和碱性气体等。这些污染物的测量技术使得能够确定焦油清洁程度，并评估在后续应用例如发动机使用的质量。生物质焦油中镍、钒元素可引起煤焦油后续深加工中所用的催化剂中毒，使催化剂失去活性而失效，另一方面煤焦油在燃烧过程中可生成腐蚀性产物而导致设备腐蚀，所以准确测定煤焦油中镍、铁、钒含量尤为重要。常用的测试方法为分光光度法和原子吸收法，这两种测定方法操作繁琐、各种金属元素之间相互干扰，需要加相应的试剂来消除这些干扰以测定对应的元素。

CN105466982B公开了水中重金属检测方法，所述水中重金属检测方法包括以下步骤：(A1)将体积为V0的含有待测重金属离子的液体送至检测池，获得待测重金属离子溶出的峰电流值P01；(A2)将体积为V1的水样送至所述检测池，与所述检测池内的液体混合，获得待测重金属离子溶出的峰电流值 Ps；(A3)排出所述检测池内的混合液，清洗所述检测池；(A4)将体积为V0的含有待测重金属离子的液体送至检测池，获得待测重金属离子溶出的峰电流值P02；(A5)将体积为V1的待测重金属离子校正液送至所述检测池，与所述检测池内的液体混合，获得待测重金属离子溶出的峰电流值Pb。

CN108051426A公开了一种重金属检测方法，包括以下步骤：步骤1、采用电极富集反应提供不同的电压值，选择长5cm，宽1cm的纯铝片作为电源的阴极，铂丝电极作为阳极，并加入了参比电极；电极富集过程中，电化学工作站为阴极提供电子，由于电场的作用，溶液中重金属阳离子会向阴极聚拢并得到电子，阳离子从“离子态”转化为“单质”并附着于阴极材料表面；随着反应过程的进行，溶液中的铝片表面会形成一层均匀的重金属附着膜即为LIBS激光烧蚀的对象，待5min晾干后即为样品；步骤2、采用激光器发出功率足够大的激光对样品表面进行激光烧蚀，表面物质瞬间被气化并产生了等离子体信号，等离子体在其演化的过程中发射元素的特征光谱，分析谱线的波长与强度等信息便可相应得出样品的元素组成及其含量。

CN108827890A公开了一种废水中重金属的检测方法，其包括如下步骤： (1)采集废水中的水样，采集后过滤杂质，常温保存，向装有废水的试管中加入5mL的浓硝酸摇匀，然后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL 的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10％的氯化铵，转移到 100mL的比色管；(2)取预处理后的试样于一烧杯中，加氨基乙酸-HCl缓冲溶液调节溶液PH＝3.0-4.0，取上述溶液于一锥形瓶中，用EDTA标准溶液滴定；(3)取上述溶液利用多元校正-紫外可见光光度法，利用Cr(III)络合物和Cr(VI)本身吸光光谱间的差异，借助最小二乘法解析两种吸光谱重叠问题，同时测定Cr(III)和Cr(VI)。

CN108325508A公开了一种重金属有效态吸附膜，所述吸附膜的有效成分为海藻酸钠-聚谷氨酸SA-PGA凝胶，所述SA-PGA凝胶通过以下方法步骤制备：取SA-PGA树脂粉末置于丙烯酰胺凝胶溶液中搅拌均匀，再加入过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺，注入玻璃模具中，一定温度条件下培养，将玻璃模具在蒸馏水中放置一定时间后取出玻璃模具中形成的凝胶，蒸馏水水合，即得所述SA-PGA凝胶。