[发明专利]晶种法制备高硅Y分子筛有效
申请号: | 201910312333.0 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN111825104B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 田鹏;朱大丽;王林英;刘中民;张建明;刘琳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 备高硅 分子筛 | ||
1.一种高硅Y分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将含有铝源、硅源、碱金属源、含氮杂环类模板剂R和水的原料混合,得到初始凝胶;
b)将具有FAU或EMT结构的硅铝分子筛晶种加入步骤a)得到的初始凝胶中,搅拌,得到合成凝胶;
c)将步骤b)得到的合成凝胶晶化,得到所述高硅Y分子筛;
所述含氮杂环类模板剂R选自哌嗪、N-甲基哌嗪、1,4-二丙基哌嗪、1-甲基-4-乙基哌嗪、1-乙基-4-丁基-5-甲基哌嗪中的至少一种;
所述具有FAU或EMT结构的硅铝分子筛晶种的加入量为所述初始凝胶中的硅源以SiO2计的质量的5~30wt%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、固体硅胶、白炭黑和硅酸钠中的至少一种;
所述铝源选自偏铝酸钠、氧化铝、氢氧化铝、异丙醇铝、2-丁醇铝、氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种;
所述碱金属源选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述铝源、硅源、碱金属源、含氮杂环类模板剂R和水按照以下摩尔比混合:
1Al2O3:(10~200)SiO2:(0~30)M2O:(1~45)R:(50~6000)H2O。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述铝源、硅源、碱金属源、含氮杂环类模板剂R和水按照以下摩尔比混合:
1Al2O3:(10~200)SiO2:(0.1~25)M2O:(1~45)R:(50~6000)H2O;
其中,硅源的摩尔数以SiO2计;铝源的摩尔数以Al2O3计;含氮杂环类模板剂R的摩尔数以R本身的摩尔数计;碱金属源的摩尔数以其对应的碱金属M所对应的金属氧化物M2O的摩尔数计。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述具有FAU或EMT结构的硅铝分子筛晶种的硅铝氧化物比≥2。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述具有FAU或EMT结构的硅铝分子筛晶种的硅铝氧化物比为2.5~200。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述具有FAU或EMT结构的硅铝分子筛晶种选自Na型、NH4型和H型沸石分子筛中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述搅拌进行1~48小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述晶化在90~180℃下进行0.1~15天。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述晶化以动态或静态的方式进行。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述晶化以动态和静态结合的方式进行。
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