[发明专利]一种Au/NiSx 有效
| 申请号： | 201910304145.3 | 申请日： | 2019-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN110026565B | 公开（公告）日： | 2020-06-05 |
| 发明（设计）人： | 段嗣斌;吕月鹏;王荣明 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 张仲波 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 au nis base sub | ||
1.一种Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1） 制备Au纳米颗粒：利用油胺溶液作为溶剂，加入氯金酸溶液，反应温度为95 ℃~110 ℃，反应后获得含Au纳米颗粒的油胺溶液；
（2） 制备Au-Ni二聚体结构纳米颗粒：向所述步骤（1）获得的含Au纳米颗粒的油胺溶液中加入乙酰丙酮镍，搅拌，升温，温度为215 ℃~230 ℃，反应后获得Au-Ni二聚体结构纳米颗粒溶液；
（3） 原位转化：在步骤（2）获得所述Au-Ni二聚体结构纳米颗粒溶液中加入1-十二硫醇，温度为230 ℃~250 ℃，保持温度不变反应获得Au/NiSx鸡蛋壳结构纳米颗粒的溶液；
（4） 分离清洗：将所述Au/NiSx鸡蛋壳结构纳米颗粒的溶液分离获得Au/NiSx鸡蛋壳结构纳米颗粒。
2.如权利要求1所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中所述氯金酸溶液的溶剂为甲苯，所述获得Au纳米颗粒溶液的反应条件为通有氩气保护气体的条件下，反应时间至少为10 min。
3.如权利要求1所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中获得Au-Ni二聚体结构纳米颗粒溶液的反应条件为反应至少60 min。
4.如权利要求1所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述原位转化的反应条件为反应至少60 min。
5.如权利要求1所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中Au/NiSx鸡蛋壳结构纳米颗粒的溶液经过离心分离，再经过三氯甲烷、丙酮超声清洗，获得Au/NiSx鸡蛋壳结构纳米颗粒。
6.如权利要求5所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述离心分离的离心机转速为9000 rpm～12000 rpm，离心时间为5 min~10 min。
7.如权利要求5所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的超声波为50 MHz～100 MHz，清洗次数至少为3次。
8.如权利要求1-7任一所述Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒的制备方法制备的Au/NiSx鸡蛋壳结构的纳米颗粒，其特征在于，该纳米颗粒为立方相Au核与菱形相Ni3S2或立方相Ni3S4壳层构成，其中，金镍原子比例为95:5~85:15，所述Au/NiSx鸡蛋壳结构纳米颗粒的直径在20 nm～30 nm，所述Au核直径为5 nm~10 nm，Au核与NiSx壳层之间有空心，Au核与NiSx壳层有部分界面接触。
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