[发明专利]一种色谱试剂蒸馏回收利用方法有效
申请号: | 201910303051.4 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109991332B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 孙光映;木尼热·阿布都艾尼;古丽契热·阿地力;赵永昕;阿吉艾克拜尔·艾萨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 试剂 蒸馏 回收 利用 方法 | ||
1.一种色谱试剂蒸馏回收利用方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、以液相色谱的线性溶剂强度理论为基础,以甲醇和0.1%甲酸水的混合溶液为流动相分别测定间苯二酚或甲苯在流动相下的保留因子k甲醇’,并模拟出保留因子lg k甲醇’和流动相中甲醇体积分数φ甲醇之间的线性方程;其中甲醇的质量分数分别为4.04,8.16%,12.37%,16.67%,25.53%,34.78%,39.56%,44.44%,54.54%,65.12%,76.19%,87.80%,100%;
或以乙腈和0.1%甲酸水的混合溶液为流动相,分别测定间苯二酚、苯酚和甲苯在流动相下的保留因子k乙腈’,并模拟出保留因子lg k乙腈’和流动相中乙腈体积分数φ乙腈的线性方程,其中乙腈的质量分数分别为2.38%,3.99%,8.07%,12.24%,16.49%,20.84%,25.29%,34.50%,39.26%,44.13%,64.83%,87.67%,100.00%;
b、配制甲醇质量分数分别为8.28%,17.24%,35.96%,55.04%,64.00%的甲醇-0.1%甲酸水混合溶液,其体积为V0,使用旋转蒸发仪对混合溶液进行蒸馏,接取蒸馏出来的馏段体积为V甲馏,并以馏段为流动相,分别测定间苯二酚或甲苯在流动相下的保留因子k甲醇’,代入并通过步骤a中所得的lg k甲醇’-φ甲醇线性方程中,算出馏段中的甲醇含量φ甲醇,则馏段中蒸馏出来的甲醇的体积占蒸馏前甲醇总体积V甲醇的分数为V甲馏*φ甲醇/V甲醇,按蒸馏出馏段的先后顺序对所蒸出甲醇的体积分数进行累积加和,再绘制出V甲馏*φ甲醇/V甲醇-V甲馏/V0图和不同蒸馏段中的φ甲醇-V甲馏/V0图;
或配制乙腈质量分数分别为16.49%,34.50%,54.23%,75.96%的乙腈-0.1%甲酸水混合溶液,其体积为V0’,使用旋转蒸发仪对混合溶液进行蒸馏,接取蒸馏出来的馏段体积为V乙馏,并以馏段为流动相,分别测定苯酚或甲苯在流动相下的保留因子k乙腈’,代入并通过步骤a中所得的lg k乙腈’-φ乙腈线性方程中,算出馏段中的乙腈含量φ乙腈,则馏段中蒸馏出来的乙腈的体积占蒸馏前乙腈总体积V乙腈的分数为V乙馏*φ乙腈/V乙腈,按蒸馏出馏段的先后顺序对所蒸出乙腈的体积分数进行累积加和,再绘制出V乙馏*φ乙腈/V乙腈-V乙馏/V0’图和不同蒸馏段中的φ乙腈-V乙馏/V0’图;
c、取重蒸工业色谱产生的废液,按制备条件推算,该废液的组成为甲醇-0.1%甲酸水,其中甲醇质量分数为25.53%,根据步骤b分别得到的甲醇质量分数为17.24%和35.96%时的V甲馏*φ甲醇/V甲醇-V甲馏/V0图和不同蒸馏段中的φ甲醇-V甲馏/V0图,估算使用旋转蒸发仪重蒸至馏段体积占总体积比例为40%时截止,其中甲醇质量分数估算值为45%,根据步骤a,选取甲苯为标记物,以重蒸得到的馏段为液相色谱的流动相,测定甲苯的保留因子k甲醇’,代入步骤a中得到的lg k甲醇’-φ甲醇线性方程,计算出馏段中的φ甲醇值为50.90% 即甲醇的质量分数为45.34%;
或取重蒸工业色谱产生的废液,按制备条件推算,该废液的组成为乙腈-0.1%甲酸水,其中乙腈质量分数为12.50%,根据步骤b得到的乙腈质量分数为16.49%时的V乙馏*φ乙腈/V乙腈-V乙馏/V0’和不同蒸馏段中的φ乙腈-V乙馏/V0’图,估算使用旋转蒸发仪重蒸至馏段体积占总体积比例为50%时截止,其中乙腈质量分数估算值为30%,根据步骤a,选取苯酚为标记物,以重蒸得到的馏段为液相色谱的流动相,测定苯酚的保留因子k乙腈’,代入步骤a中得到的lg k乙腈’-φ乙腈线性方程,计算出馏段中的φ乙腈值为25.08%,即乙腈质量分数为20.90%;
d、取步骤c重蒸得到的馏段,甲醇质量分数为45.34%,通过液相色谱的二元泵混合成甲醇质量分数为8.28%的甲醇-0.1%甲酸水二元流动相,并测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图,其中取部分馏分溶液,加甲酸调至酸度为0.1%,使其为配有紫外检测器的高效液相色谱仪中流动相的A相,使0.1%甲酸水为B相,控制流速为1.0 mL/min,柱温控制为30℃,通过色谱工作站控制A相和B相至甲醇质量分数为8.28%,平衡一根普通反相色谱柱15分钟,取安石榴苷样品溶液,进样,得到色谱图,再通过液相色谱的二元泵将纯甲醇和0.1%甲酸水混合成甲醇分数为8.28%的流动相,同样测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图,其中以甲醇为流动相中的A相,0.1%甲酸水比B相,控制流速为1.0 mL/min,柱温控制为30℃,通过色谱工作站,通过色谱工作在控制A相和B相的比例至甲醇质量分数为8.28%,平衡色谱柱15分钟,同样进样安石榴苷样品溶液少许,得到参照色谱图,对比两者的保留情况;
或取步骤c重蒸得到的馏段,乙腈质量分数为20.90%,通过液相色谱的二元泵混合成乙腈质量分数为8.07%的乙腈-0.1%甲酸水二元流动相,并测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图,其中取部分馏分溶液,加微量甲酸调至酸度为0.1%,使其为配有紫外检测器的高效液相色谱仪中流动相的A相,使0.1%甲酸水为B相,控制流速为1.0 mL/min,柱温控制为30℃,通过色谱工作站控制A相和B相至甲醇质量分数为8.28%,平衡一根普通反相色谱柱15分钟,取安石榴苷样品溶液,进样,得到色谱图,再通过液相色谱的二元泵将纯乙腈和0.1%甲酸水混合成乙腈分数为8.07%的流动相,同样测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图,其中以乙腈为流动相中的A相,0.1%甲酸水比B相,控制流速为1.0 mL/min,柱温控制为30℃,通过色谱工作站,通过色谱工作在控制A相和B相的比例至乙腈质量分数为8.07%,平衡色谱柱15分钟,同样进样安石榴苷样品溶液少许,得到参照色谱图,对比两者的保留情况。
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