[发明专利]一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法

权利要求书

1.一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将腐植酸钠溶于去离子水中，过滤后得到悬浮液A；去离子水的体积为腐植酸钠质量的0.9～1.2倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为mg；

步骤二、将六水合硝酸镍和六水合硝酸钴加入去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；所述六水合硝酸镍和六水合硝酸钴的质量之和为步骤一中腐植酸钠质量的2.6～4.0倍；去离子水的体积为六水合硝酸镍和六水合硝酸钴的质量之和的0.11～0.17倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为mg；

步骤三、将步骤一中所述悬浮液A和步骤二中所述溶液B混合，先超声处理35min～45min，然后在150℃～190℃条件下水热反应10h～12h，待水热反应后的物料冷却至室温后再超声处理15min～25min，得到悬浮液C；

步骤四、将4,4’-联苯二甲酸分散于去离子水中，然后滴加氢氧化钠水溶液，得到溶液D；所述4,4’-联苯二甲酸的质量为步骤一中腐植酸钠质量的0.5～1.1倍；

步骤五、将步骤四中所述溶液D边搅拌边滴到步骤三中所述悬浮液C中，然后在150℃～190℃条件下水热反应9h～12h；

步骤六、将步骤五中水热反应后的产物冷却至室温，离心分离，将离心分离后的固体沉淀物洗涤后干燥，得到棕黑色腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中六水合硝酸镍和六水合硝酸钴的质量比为(0.5～2):1。

3.根据权利要求1所述的一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中超声处理的频率均为40KHz～60KHz，功率均为150W～200W。

4.根据权利要求1所述的一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.2mol/L，氢氧化钠与4,4’-联苯二甲酸的摩尔比为(2～4):1。

5.根据权利要求1所述的一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中去离子水的体积为4,4’-联苯二甲酸的质量的1.25～2.5倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为mg。

6.根据权利要求1所述的一种腐植酸层片基双金属MOFs复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤六中所述干燥为冷冻干燥。