[发明专利]一种纤维素基离子液体自修复凝胶的合成方法有效
申请号: | 201910283313.5 | 申请日: | 2019-04-10 |
公开(公告)号: | CN109942755B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 刘健;朱墨书棋;龙敏南;甘礼惠 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08F261/04 | 分类号: | C08F261/04;C08F251/02;C08F220/06;C08F220/56;C08K3/04 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 离子 液体 修复 凝胶 合成 方法 | ||
1.一种纤维素基离子液体自修复凝胶的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备纳米纤维素溶液,具体方法为:以纤维素为原料,将纤维素放入容器中,加入硫酸溶液加热,搅拌后降至常温,将所制得的溶液稀释、透析至溶液变为中性,旋转蒸发后得纳米纤维素溶液;所述纤维素采用脱脂棉或竹纤维;所述硫酸溶液的质量百分浓度为63%~65%;所述加热的温度为40~50℃,所述搅拌采用磁力搅拌60~120 min;所述溶液稀释是稀释5~20倍,所述纳米纤维素溶液的体积百分浓度为2%~3%;
2)制备氧化石墨烯分散液,具体方法为:将氧化石墨烯于DMSO溶液中,制备浓度为2~3mg/mL的氧化石墨烯分散液,在500~1000 W功率下超声分散10~60 min,得到氧化石墨烯分散液,所得的氧化石墨烯分散液为均匀氧化石墨烯分散液;
3)制备纤维素基离子液体自修复凝胶,具体方法为:将离子液体与二甲基亚砜溶液放入容器中,经磁力搅拌5~10 min后获得均相溶液,将纳米纤维素溶液与氧化石墨烯分散液加入离子液体与二甲基亚砜的混合溶液中,磁力搅拌5~10 min后加入聚乙烯醇,再磁力搅拌5~10 min后,放入油浴锅中,升温至100~110℃后反应90~120 min;将丙烯酸和丙烯酰胺加入到溶液中,升温至75~85℃,反应5~10 min后在搅拌下加入质量百分浓度为0.05%~0.10%的引发剂,继续反应90~120 min;将反应所得的产物涂抹在模具中,降至常温后放入在-10℃的冰箱中,冷冻6~8h,即制得纤维素基离子液体自修复凝胶,所述纤维素基离子液体自修复凝胶切断后经过24 h 的自修复过程,极端拉伸长度恢复到未切断对照组的92%以上;所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐,1-己基-3-甲基咪唑氯盐,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种。
2.如权利要求1所述一种纤维素基离子液体自修复凝胶的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述离子液体与二甲基亚砜的质量比为1︰(1~3)。
3.如权利要求1所述一种纤维素基离子液体自修复凝胶的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述离子液体和二甲基亚砜的混合溶液与聚乙烯醇的质量比为(2~4)︰1。
4.如权利要求1所述一种纤维素基离子液体自修复凝胶的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述丙烯酸与丙烯酰胺的的质量比为1︰1。
5.如权利要求1所述一种纤维素基离子液体自修复凝胶的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种。
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