[发明专利]测定土壤中阿维菌素的方法

说明书

本发明涉及测定土壤中阿维菌素的方法，其包括步骤：将土壤样品加入丙酮中处理，提取出待测样品溶液；以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液；采用高效液相色谱法分别对待测样品溶液和阿维菌素标准溶液进行检测分析；根据检测分析的结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。本发明提供的测定土壤中阿维菌素的方法中，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，可实现实际土壤样品中阿维菌素含量的快速检测，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及测定土壤中阿维菌素的方法。

背景技术

阿维菌素(Avermectin)，是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。由于其对蔬菜、果树、棉花、烟草、大豆、茶树等多种农作物的害虫有较好防治效果且能延缓抗药性，阿维菌素类农药早已开始大面积应用。天然阿维菌素中含有8个组分，主要有4种即A1a、A2a、B1a和B2a，其总含量≥80％；对应的4个比例较小的同系物是A1b、A2b、B1b和B2b，其总含量≤20％。目前市售阿维菌素农药是以Abamectin(即Avermectin B1a+B1b，其中B1a不低于90％、B1b不超过 5％)为主要杀虫成分，B1a的抗虫活性最强，以B1a的含量来标定。因此，阿维菌素的含量一般是通过测定阿维菌素B1a、B1b含量来得到的。

据中国农药毒性分级标准，阿维菌素属高毒杀虫剂；此外，也有研究发现，阿维菌素对哺乳动物的繁殖生育能力具有潜在毒性作用。防止农药污染已成为当前世界上很多国家关切的环境问题。

土壤，是农药的一个重要归宿场所，不论何种方式使用农药都会直接或间接地进入土壤中。然而，在土壤中，阿维菌素能牢固吸附在各种类型的土壤上，为难以淋溶的农药。化合物在环境生物体系中的生物有效性受化合物的土壤结合能力影响极大。阿维菌素与土壤结合力的研究表明，阿维菌素可与土壤颗粒紧密结合，是一种非流动性的化合物，说明阿维菌素在环境中缺乏生物有效性。

环境中阿维菌素的分析方法主要包括样品的前处理阶段及检测阶段两部分。目前国内外对于阿维菌素的分析检测主要采用薄层色谱法(TLC)，高效液相色谱法(HPLC)，液相色谱质谱法(LC-MS)。TLC一般只作定性分析，很少用于残留检测。LC-MS法结合色谱分离与质谱结构确证的优点，无需耗时的衍生化过程，定性和定量分析的准确性与灵敏度都比其他方法要高，但所用的仪器价格昂贵。国内在阿维菌素原料药生产过程中的质控分析、食品中的残留分析方面常有报道。在检测进出口水果和蔬菜中残留量等皆颁布了相关国家标准。但对于阿维菌素在环境中的存在及检测则报道较少，土壤中的检测方法报道更少。

发明内容

本发明的目的之一是为了克服现有技术的不足，提供一种测定土壤中阿维菌素B1a、B1b 含量的方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括步骤：

A、将土壤样品加入丙酮中处理，提取出待测样品溶液；

B、以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液；

C、采用高效液相色谱法分别对步骤A的待测样品溶液和步骤B的阿维菌素标准溶液进行检测分析；

D、根据步骤C中的检测分析结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。

根据本发明的一个实施例，步骤A中，取土壤加入50mL丙酮中振荡提取1h后过滤，剩余的残渣再用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，收集四次过滤后的溶液得到土壤提取液。

根据本发明的一个实施例，所述土壤称取15.0g～30.0g，精确到0.001g。