[发明专利]一种苯加氢制环己基苯用催化剂的制备方法

说明书

本发明属于苯加氢制环己基苯用催化剂技术领域，公开一种苯加氢制环己基苯用催化剂的制备方法。S1、脱除分子筛中的模板剂；所述分子筛为Hβ分子筛、HY分子筛或HMCM‑41分子筛；S2、活性组分的负载：S2.1、室温下，边搅拌边将醋酸钯加入到无水甲醇中，加入醋酸钯完毕后持续搅拌5~15 min；S2.2、将步骤S1所得分子筛加入步骤S2.1所得搅拌液中，继续搅拌30~45 min；S3、将步骤S2所得悬浊液进行离心，洗涤沉降物，直至中性；S4、洗涤好的沉降物室温干燥、研磨后即为目标催化剂。本发明催化剂由于采用了Pd为活性组份、无水甲醇为还原剂，提高了产物环己基苯的收率，环己基苯的收率可达32.8%，取得了较好的技术效果。

技术领域

本发明属于苯加氢制环己基苯用催化剂技术领域，具体涉及一种苯加氢制环己基苯用催化剂的制备方法。

背景技术

环己基苯作为一种重要的化工原料，具有240.12℃的高沸点，可作高沸点溶剂，或用作液晶材料中间体，也可用作锂电池二次电池有机电解液的添加剂。此外，通过环己基苯的氢过氧化反应可以制备苯酚和环己酮，其产物苯酚是一种具有众多应用的重要工业化学品，它也是合成酚醛树脂、己内酰胺和烷基酚等几种重要产品的起始原料。

环己基苯的制备方法：苯与环己烯烷基化法、联苯加氢法、苯直接加氢烷基化法。前两条路线产率高，但是受原料来源的限制，不适合大规模工业化生产。苯直接加氢烷基化法制环己基苯具有原料苯来源丰富、工艺简单、成本低、生产过程环保等优点适合大规模工业化生产。但是，目前国内的研究生产中该工艺路线中所使用催化剂的性能不够理想，导致的选择性较低和环己基苯产率较低等问题。

目前国内外对苯加氢制环己基苯的催化剂研究多集中在金属负载分子筛的双功能催化剂的制备上，展开了对负载方式、金属种类、分子筛种类、加氢条件等一系列的研究。目前在该领域主要需攻克的问题有金属负载不均匀、氢气还原过程中高温团聚导致金属颗粒过大、对加氢反应条件的把控等一系列问题，亟待研究一种方法来解决上述所描述的问题。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种苯加氢制环己基苯用催化剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种苯加氢制环己基苯用催化剂的制备方法，步骤如下：

S1、脱除分子筛中的模板剂；所述分子筛为Hβ分子筛、HY分子筛或HMCM-41分子筛；

S2、活性组分的负载：

S2.1、室温下，边搅拌边将醋酸钯加入到无水甲醇中，加入醋酸钯完毕后持续搅拌5~15min；

S2.2、将步骤S1所得分子筛加入步骤S2.1所得搅拌液中，继续搅拌30~45 min；

以质量体积比计，醋酸钯∶步骤S1所得分子筛∶无水甲醇=（0.0063~0.0317）g∶1 g∶8~40mL；

S3、将步骤S2所得悬浊液进行离心，洗涤沉降物，直至中性；

S4、洗涤好的沉降物室温干燥、研磨后即为目标催化剂。

较好地，步骤S1中，将分子筛在500~550 ℃焙烧4~6 h，脱除分子筛中的模板剂。

较好地，步骤S1中，所述Hβ分子筛为硅铝比为30~300的Hβ分子筛。

较好地，步骤S3中，先用水洗涤两次、再用甲醇洗涤一次。

本发明中甲醇既可以当作溶解前驱体的溶剂，又可以当还原剂；催化剂由于采用了Pd为活性组份、无水甲醇为还原剂，提高了产物环己基苯的收率，在反应温度200 ℃、苯与催化剂质量比44、氢压4.0 Mpa、反应时长80 min的条件下，环己基苯的收率可达32.8%，取得了较好的技术效果。

附图说明