[发明专利]一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶及其制备方法和在轮胎胎面胶中的应用在审
| 申请号: | 201910263732.2 | 申请日: | 2019-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN111777729A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 邢立江;张建国;王旭;蒋文英 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 |
| 主分类号: | C08F297/04 | 分类号: | C08F297/04;C08F212/08;C08F212/36;C08F236/10;C08F2/38;C08L9/06;C08L9/00;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/09;C08K3/06;B60C1/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分布 弹性 官能 丁苯橡胶 及其 制备 方法 轮胎 胎面胶 中的 应用 | ||
1.一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在阴离子聚合溶液体系中加入二乙烯基苯和共轭二烯及烷基锂引发剂,进行聚合反应;
2)在阴离子聚合溶液体系中依次加入重氮试剂和苯乙烯/丁二烯混合单体,进行无规共聚反应;
3)在阴离子聚合溶液体系中加入极性封端剂进行封端反应后,水解,凝聚,即得。
2.根据权利要求1所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述阴离子聚合溶液体系中包含四氢呋喃、四氢糠醇乙基醚、双四氢糠丙烷、四氢糠胺、四氢糠醇已基醚中至少一种活性调节剂。
3.根据权利要求2所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述活性调节剂在阴离子聚合溶液体系中的浓度为250~450mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:
所述二乙烯基苯与烷基锂引发剂的摩尔比为1:(2~3);
所述共轭二烯相对烷基锂引发剂的用量为200~500g/mol。
5.根据权利要求4所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:
所述二乙烯基苯为包含邻、间和对位同分异构的混合体;
所述共轭二烯包括丁二烯和/或异戊二烯;
所述烷基锂引发剂为丁基锂。
6.根据权利要求1所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述重氮试剂包括1,5-重氮双环[4,3,0]-壬-5-烯和/或1,8-重氮双环[5,4,0]-壬-5-烯。
7.根据权利要求6所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述重氮试剂与烷基锂的摩尔比为1:(1.4~2.0)。
8.根据权利要求1所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述苯乙烯/丁二烯混合单体中苯乙烯与丁二烯的质量比=(20~40)/(80~60)。
9.根据权利要求1所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述极性封端剂包括一氯三丁基锡、一氯三甲基硅、氨基二苯甲酮类、N,N’-二甲基咪唑啉酮、有机酸酯类中至少一种。
10.根据权利要求9所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述极性封端剂与烷基锂摩尔比为(0.7~1.0):1。
11.根据权利要求1~10任一项所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述聚合反应的温度为50~60℃,压力为0.3~0.5MPa,时间15~20min。
12.根据权利要求1~10任一项所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述共聚反应的起始温度为50~58℃,压力为0.3~0.5MPa,最高温度小于75℃,升温速率控制在1.0~1.3℃/min范围内,升温时间12~20min,温度达到最高温度时,在绝热条件反应40~50min。
13.根据权利要求1~10任一项所述的一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于:所述封端反应的温度为50~75℃,压力为0.3~0.5MPa,时间20~25min。
14.一种宽分布、高弹性及官能化的溶聚丁苯橡胶,其特征在于:由权利要求1~13任一项制备方法得到。
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