[发明专利]一种环保可降解铝合金表面处理液及其制备方法

权利要求书

1.一种环保可降解铝合金表面处理液，其特征在于，包括以下重量份的成分：桉叶油45-60份、柠檬酸12-18份、缓蚀剂6-13份、聚二硫二丙烷磺酸钠4-8份、碳酰肼2-5份、碳酸二甲酯25-36份；

所述缓蚀剂为聚合物复配型缓蚀剂，其制备方法如下：

S1、向三口瓶中依次加入甲氧基聚乙二醇胺、谷氨酸苄酯环内酸酐、N,N-二甲基甲酰胺，接入冷凝水、机械搅拌，氮气保护气氛下室温搅拌反应48-52小时，将溶解于N,N-二甲基甲酰胺的丙氨酸-N-羧基-环内酸酐沿冷凝管加入，继续搅拌反应70-72小时，反应液经无水乙醚沉淀、减压过滤、真空干燥，得到聚合度为40-46：23-28：15-20的聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯-聚丙氨酸三嵌段共聚物；

S2、将聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯-聚丙氨酸三嵌段共聚物、对甲苯磺酸、N,N-二甲基甲酰胺依次加入三口瓶中，升温至40-50℃，机械搅拌1-2小时后，反应液加入无水乙醇直至沉淀量不再增加，过滤，滤饼真空干燥22-24小时得到黄色块状固体的聚乙二醇-聚谷氨酸-聚丙氨酸三嵌段共聚物；

S3、按照重量份计，称取聚乙二醇-聚谷氨酸-聚丙氨酸三嵌段共聚物8-15份、聚乙二醇辛基苯基醚6-18份、烷基酚聚氧乙烯醚3-7份，加入去离子水45-65份，升温至30-40℃，搅拌20-30min，40-50℃干燥40-60min即可。

2.根据权利要求1所述的环保可降解铝合金表面处理液，其特征在于，所述甲氧基聚乙二醇胺、谷氨酸苄酯环内酸酐、丙氨酸-N-羧基-环内酸酐的摩尔比为1.2:1.2:1.5，所述对甲苯磺酸的添加量为聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯-聚丙氨酸三嵌段共聚物质量的5-10％。

3.根据权利要求1所述的环保可降解铝合金表面处理液，其特征在于，所述碳酰肼的合成方法如下：

1)丁酮连氮合成：将甲酰胺与丁酮加入恒温反应釜中，通入氨气，保持反应釜内氨气充足，加热反应物料至55-60℃，当达到反应温度后，将30wt％的双氧水滴加到反应釜中，继续反应4.5-5小时，乙醇萃取，过滤，浓缩得到精制丁酮连氮；

2)碳酰肼合成：将精制丁酮连氮和30wt％的尿素溶液加入反应釜中，加热至110-120℃，反应蒸发的气体引入精馏塔中进行精馏，在回流比8-12的条件下回收氨气，加热反应14-16小时后，停止加热，冷却至室温，离心、洗涤、干燥即可。

4.根据权利要求3所述的环保可降解铝合金表面处理液，其特征在于，所述丁酮、甲酰胺、双氧水的摩尔比为1:0.4:0.5；所述丁酮连氮和尿素的摩尔比为2.2-2.6:1。

5.根据权利要求1所述的环保可降解铝合金表面处理液，其特征在于，所述桉叶油的提取方法如下：

1)取新鲜桉叶洗净后，避光晾晒至表面无明显水珠，送入微粉碎机，在4500-4800r/min的主轴转速下，粉碎得到粒径20-40目的桉叶微粉；

2)向桉叶微粉中加入15-20倍量的蒸馏水，加热至70-80℃进行水蒸气蒸馏，保温蒸馏1h后，升温至85-92℃，继续蒸馏30min，静置；

3)静置后分层，放出油层，加入适量纤维素酶，离心分离6-10min后，放置12-15小时，50-60℃进行精馏，在回流比12-15的条件下收集馏分，得到桉叶油。

6.根据权利要求5所述的环保可降解铝合金表面处理液，其特征在于，所述纤维素酶的添加量为桉叶微粉质量的0.3-0.5％。

7.一种环保可降解铝合金表面处理液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取柠檬酸、桉叶油和一部分碳酸二甲酯，加入搅拌器中，混合搅拌均匀得到混合液A；

(2)称取缓蚀剂、聚二硫二丙烷磺酸钠、碳酰肼，加入搅拌器中，混合搅拌均匀得到混合液B；

(3)混合液A、混合液B与剩余碳酸二甲酯混合均匀后，升温至40-50℃，搅拌20-30min，静置即可；

桉叶油45-60份、柠檬酸12-18份、缓蚀剂6-13份、聚二硫二丙烷磺酸钠4-8份、碳酰肼2-5份、碳酸二甲酯25-36份；

所述缓蚀剂为聚合物复配型缓蚀剂，其制备方法如下：

S1、向三口瓶中依次加入甲氧基聚乙二醇胺、谷氨酸苄酯环内酸酐、N,N-二甲基甲酰胺，接入冷凝水、机械搅拌，氮气保护气氛下室温搅拌反应48-52小时，将溶解于N,N-二甲基甲酰胺的丙氨酸-N-羧基-环内酸酐沿冷凝管加入，继续搅拌反应70-72小时，反应液经无水乙醚沉淀、减压过滤、真空干燥，得到聚合度为40-46：23-28：15-20的聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯-聚丙氨酸三嵌段共聚物；

S2、将聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯-聚丙氨酸三嵌段共聚物、对甲苯磺酸、N,N-二甲基甲酰胺依次加入三口瓶中，升温至40-50℃，机械搅拌1-2小时后，反应液加入无水乙醇直至沉淀量不再增加，过滤，滤饼真空干燥22-24小时得到黄色块状固体的聚乙二醇-聚谷氨酸-聚丙氨酸三嵌段共聚物；

S3、按照重量份计，称取聚乙二醇-聚谷氨酸-聚丙氨酸三嵌段共聚物8-15份、聚乙二醇辛基苯基醚6-18份、烷基酚聚氧乙烯醚3-7份，加入去离子水45-65份，升温至30-40℃，搅拌20-30min，40-50℃干燥40-60min即可。