[发明专利]一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910253811.5 申请日: 2019-03-30
公开(公告)号: CN110015957A 公开(公告)日: 2019-07-16
发明(设计)人: 樊爱龙 申请(专利权)人: 镇江巨杰新材料技术研发中心(有限合伙)
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/28;C08K5/103;C08L27/06
代理公司: 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 代理人: 闫方圆
地址: 212009 江苏省镇江市市辖区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 异辛酸酯 合成 聚乙二醇 提纯 酯化反应 聚合物 增塑剂 氮气 酯化反应步骤 低温柔软性 断裂伸长率 后处理 回收 反应条件 反应物料 反应原料 工艺条件 减压蒸馏 增塑效果 低真空 合成酯 相容性 异辛酸 高端 化物 拉伸 应用 优化
【说明书】:

发明公开了一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法及应用,本发明合成方法包括酯化反应和回收提纯等步骤,根据反应物料PEG400和异辛酸的特性,酯化反应步骤中,在氮气的保护下提高酯化反应温度;回收提纯时,采用低真空减压蒸馏提纯,优化了聚乙二醇400异辛酸酯合成酯化反应的工艺条件,得到色泽优异的PEG400异辛酸酯化物;反应原料易得,价格低廉,合成的成本低,具有显著的经济效益,且反应条件温和,后处理简单。将所合成的PEG400异辛酸酯用作增塑剂,可使聚合物具有良好的拉伸强度、断裂伸长率和低温柔软性,且由于其与聚合物具有良好的相容性,增塑效果显著,满足了作为高端增塑剂产品的需求。

技术领域

本发明涉及一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法及应用。

技术背景

增塑剂(Plasticizers)通常指一类高沸点、低挥发性的、并能与聚合物相混溶的小分子物质,具有改变聚合物力学性质的行为。增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健,即范德华力,从而增加了聚合物分子链移动性,降低了聚合物分子链的结晶性,增加了聚合物的可塑性,表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降,而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。增塑剂可以是一些高沸点的、难以挥发的粘稠液体或低熔点的固体,一般不与聚合物发生化学反应。

目前,国内市场上的广泛使用的增塑剂仍然是邻苯二甲酸酯类增塑剂(如苯二甲酸二辛酯DOP),而造成这一现状最关键的因素是这类产品的价格低廉。邻苯二甲酸酯类作为主要的增塑剂尽管具有较为优良的使用性能,但近年来发现其对人体具有潜在的危害和对环境的污染,各国家和地区已制定一系列法律法规或出台了一系列政策限制其在儿童玩具、医用塑料、食品等领域使用。国内随着日益严格的卫生安全要求,新型环保增塑剂取代传统增塑剂已经成为大势所趋。替代邻苯二甲酸酯类增塑剂的柠檬酸酯类、环氧植物油基类、脂肪族二元酸酯类、多元醇酯类增塑剂的研究取得了快速发展,绿色环保增塑剂产品的深入研究和大规模工业化的时代已经到来。

脂肪族多元醇酯类化合物作为绿色环保产品,目前已经广泛用于增塑剂、合成酯类基础油等领域。这类产品由含2个或2个以上羟基的多元醇与脂肪族单羧酸反应生成,其中多元醇有乙二醇(聚乙二醇,PEG)类、三羟甲基丙烷、季戊四醇、甘油、蔗糖和山梨糖醇等,脂肪族单羧酸有辛酸(异辛酸)、壬酸(异壬酸)、辛癸酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和甲基丙烯酸等。这类脂肪族多元醇酯化合物易生物降解,毒性小、有的甚至无毒,作为增塑剂可用于食品包装材料、药用辅料和化妆品行业。脂肪族多元醇酯化合物在结构上具有Ⅴ类合成酯基础油的特点。脂肪族多元醇酯类基础油产品绿色环保,润滑性能优良,粘温特性好,粘度指数高,倾点低,低温流动性以及低温启动性好,闪点高,挥发性低,耐热性好,结焦少、氧化安定性好,可广泛地用作内燃机油、压缩机油、冷冻机油、高速齿轮油、金属加工液等。

乙二醇酯类产品作为一种常见的脂肪族多元醇酯类化合物,主要是指乙二醇或聚乙二醇的单酯和双酯产品。这类产品的酯化反应过程一般要求低温、低真空,以硫酸或对甲苯磺酸等无机酸或有机酸作为催化剂。单酯和双酯的相对含量取决于醇酸摩尔比,如聚乙二醇过量越多,则单酯含量越高,如果脂肪酸过量,则双酯含量增加。由于酯化反应是可逆反应,为了提高酯化率,依照反应平衡原理,在实际生产过程中,往往通过甲苯、二甲苯等带水剂与水形成共沸物,以除去反应生成的水,促使反应向正反应方向移动,从而提高酯化率。酯化法合成工艺简单,反应条件温和,但酯化率和色泽相对低,且容易出现泡沫夹带、冲料等现象。因此,需要寻求一种更加优化的乙二醇酯合成方法,得到能作为高端产品增塑剂的醇酯类化合物。

发明内容

本发明,根据反应物料(PEG400和异辛酸)的特性,利用高温与低真空减压相结合,优化酯化反应的工艺条件,提供一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法,得到色泽优异的PEG400异辛酸酯化物,满足了作为高端增塑剂产品的需求。具体技术方案如下:

一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法,包括如下反应步骤:

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