[发明专利]一种纳米氧化钼杂化氢氧化镁阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米氧化钼杂化氢氧化镁阻燃剂的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴采用MgCl₂·6H₂O配制成浓度为0.1~1.0mol/L氯化镁溶液；⑵在所述氯化镁溶液中加入固体NaOH，搅拌使其溶解，得到氢氧化镁浆料；⑶采用(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O配制成浓度为0.014~0.14mol/L的钼酸铵溶液；⑷在搅拌条件下，将所述钼酸铵溶液加入到所述氢氧化镁浆料中，得到混合浆料；⑸所述混合浆料转移至水热反应釜中，并置于均相反应器中反应，反应结束后自然冷却至室温，得到白色悬浊液；⑹所述白色悬浊液经过滤、洗涤、干燥，即得纳米氧化钼杂化氢氧化镁阻燃剂样品。本发明工艺简单，所得产物形貌特异、阻燃性能和抑烟性能均更好。

技术领域

本发明涉及化工材料制备领域，尤其涉及一种纳米氧化钼杂化氢氧化镁阻燃剂的制备方法。

背景技术

氢氧化镁是常用的阻燃剂之一，具有环保无毒、价格低廉等特点，被广泛应用于塑料、橡胶等高分子材料的阻燃领域。然而，氢氧化镁仍然存在阻燃效率低、抑烟效果差、分散性差等缺点，往往需要大量添加才能达到较好的阻燃效果，这就导致基体的加工性能、机械韧性等急剧下降，严重影响其应用范围。针对这个问题，很多研究者进行了较为深入的探究，并提出了相应的解决方法，大致可以分为三类：

⑴表面改性法：

由于氢氧化镁表面极性较强，自身容易团聚。再加上其表面性质与高分子基体相差较大，导致两者的相容性也很差。因此，通过对氢氧化镁进行表面改性，一方面使其极性降低，分散性得到提高；另一方面也能使氢氧化镁和高分子基体的相容性有所增强，最终表现出复合材料在阻燃、力学等多方面性能的提高。如张红霞等采用硬脂酸钠/聚乙二醇为复合改性剂，对氢氧化镁阻燃剂进行表面改性研究，并将改性前后的氢氧化镁应用于高密度聚乙烯，当其添加量为30%，复合材料的极限氧指数提高到24.6%（工程塑料应用, 氢氧化镁表面改性及在高密度聚乙烯中的应用, 2018, 7: 117-121.）。Lan等为了增强氢氧化镁与聚合物基体之间的界面相容性，采用乙烯基三乙氧基硅烷作为改性剂，通过干法改性，成功制备出来表面包覆硅烷偶联剂的氢氧化镁填料（Applied Surface Science, Surfacemodification of magnesium hydroxide using vinyltriethoxysilane by dryprocess, 2016, 382: 56-62.）。An等采用十八烷基磷酸二氢酯作为改性剂，通过原位生长法，成功制备出表面疏水的氢氧化镁粉体，但并未做更进一步的应用研究（Colloids andSurfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, In situ preparation andsurface modification of magnesium hydroxide nanoparticles, 2009, 384(1-3): 9-13）。Lu等采用一种新合成的聚醚类钛酸酯偶联剂作为改性剂，系统研究了晶须状氢氧化镁和颗粒状氢氧化镁阻燃性能、力学性能等变化，结果发现，这两种形貌的氢氧化镁经过表面改性后，阻燃性能和力学性能均有明显提高（Composites Part A: Applied Science andManufacturing, Mechanical, thermal and flame retardant properties ofmagnesium hydroxide filled poly(vinyl chloride) composites: The effect offiller shape, 2018, 113: 1-11.）。

⑵复配法：