[发明专利]一种单棕榈酸甘油酯的合成方法在审
申请号: | 201910239715.5 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109896954A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 孙敬章 | 申请(专利权)人: | 佳力士添加剂(海安)有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/30 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 刘玉珠 |
地址: | 226600 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单棕榈酸甘油酯 第二混合物 产品纯度 合成 转移剂 粗品 催化剂 四丁基溴化铵 第一混合物 反应转化率 三氧化二锑 棕榈油 充分混合 工业应用 搅拌反应 离心分层 反应器 蒸馏 环糊精 磷酸铈 甘油 预热 加热 冷却 上层 协同 | ||
本发明公开了一种单棕榈酸甘油酯的合成方法,包括以下步骤:1)将棕榈油和甘油加入第一反应器中,搅拌充分混合均匀,预热至100~120℃得到第一混合物;2)加入催化剂和相转移剂,加热至200~220℃搅拌反应,得到第二混合物;3)调节第二混合物的PH,冷却,离心分层,得到上层单棕榈酸甘油酯粗品;4)将单棕榈酸甘油酯粗品进行蒸馏,得到单棕榈酸甘油酯。本发明的单棕榈酸甘油酯的合成方法,通过磷酸铈和三氧化二锑协同作为催化剂,四丁基溴化铵和环糊精作为相转移剂,制得的单棕榈酸甘油酯反应转化率显著提高,产品纯度高,产品纯度达到94.2%以上,转化率达到64.2%以上,具有良好的工业应用前景。
技术领域
本发明涉及精细化工生产领域,特别是涉及一种单棕榈酸甘油酯的合成方法。
背景技术
单棕榈酸甘油酯是一种非离子型的表面活性剂,具有乳化、润滑、松软及润湿等优良性能,且无毒,广泛应用于食品加工和化妆品的乳化剂。目前,工业上合成单棕榈酸甘油酯主要采用化学法,包括直接酯化法、甘油解法和油脂水解法,其中以牛油或其他天然油脂的甘油解反应的工艺应用最为广泛。现有的单棕榈酸甘油酯合成方法一般都存在反应要求高,成本高的缺点。
单棕榈酸甘油酯由于甘油和棕榈油的混溶性一般比较差,因此一定程度上会影响反应的进行。相转移剂一般有苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等,在反应体系中能增加组分之间的混溶性,因此将相转移剂应用在单棕榈酸甘油酯的合成反应中,有望增加甘油和油脂的混溶性,从而提高反应效率。
发明内容
针对上述不足之处,本发明的目的在于开发一款单棕榈酸甘油酯,其具有优异的反应效率。
本发明的技术方案概述如下:
一种单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,包括以下步骤:
1)将棕榈油和甘油加入第一反应器中,搅拌30~60min使棕榈油和甘油充分混合均匀,并预热至100~120℃,得到第一混合物;
2)加入0.4~0.6%的催化剂和0.2~0.5%的相转移剂,加热至200~220℃搅拌反应3~5h,得到第二混合物;
3)调节第二混合物的PH=5.5~6.5,冷却至20~30℃,离心分层,得到上层单棕榈酸甘油酯粗品,离心分离出下层的残余甘油、催化剂、相转移剂和副产物;
4)将单棕榈酸甘油酯粗品进行蒸馏,得到所述的单棕榈酸甘油酯。
优选地,所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,所述步骤1)棕榈油和甘油的质量比为1:2~4。
优选地,所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,所述步骤2)催化剂包括5~7重量份的磷酸铈和1~3重量份三氧化二锑。
优选地,所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,所述步骤2)相转移剂包括8~10重量份的四丁基溴化铵和2~4重量份的环糊精。
优选地,所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,所述步骤2)催化剂还可以是磺化交联苯乙烯型强酸型树脂。
优选地,所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,所述催化剂为001×7型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
优选地,所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其中,所述步骤3)的离心速度为3000~5000r/min,时间为5~10min。
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