[发明专利]一种多环氧基环氧树脂的合成方法有效
申请号: | 201910235501.0 | 申请日: | 2019-03-25 |
公开(公告)号: | CN109970951B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 郑耀臣;宋鹏;赵世坤 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C08G59/32 | 分类号: | C08G59/32;C07D303/28;C07D301/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多环氧基 环氧树脂 合成 方法 | ||
1.一种多环氧基环氧树脂,其特征在于结构通式(I)为:
其中,R选自中的任意一种。
2.一种多环氧基环氧树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将原料烯丙基缩水甘油醚和2,3-二巯基-1-丙醇置于反应器中,并加入光引发剂和溶剂,并在冰水浴中紫外光照射下反应1-12小时得中间体反应液;
S2:向步骤S1的中间体反应液中加入含多异氰酸酯基化合物,搅拌,控制反应温度为室温至65℃,在此温度下反应0.5~24小时;反应结束后,将反应产物在旋转蒸发仪除去溶剂,将所述反应产物在真空烘箱中至恒重后,即得到多环氧基环氧树脂;
其中,所述光引发剂为安息香二甲醚、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮、α,α’-乙氧基苯乙酮、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮的混合物中的任意一种或多种混合,或为1-羟基环己基苯基甲酮与2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丙酮的混合;
所述溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任意一种;
所述含多异氰酸酯基化合物为异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(PMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异氟尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲中的任意一种或多种混合;
并且,所述烯丙基缩水甘油醚和2,3-二巯基-1-丙醇的摩尔比为2.5-2:1,所述含异氰酸酯基的化合物与步骤S1制备的所述中间体中羟基的摩尔比为1.5-1:1;所述光引发剂的添加质量为所述烯丙基缩水甘油醚和2,3-二巯基-1-丙醇总质量的1-5%,所述溶剂的添加质量为烯丙基缩水甘油醚和2,3-二巯基-1-丙醇总质量的1-5倍。
3.根据权利要求2所述的一种多环氧基环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述紫外光的光强度为6000~12000μW/cm2。
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C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
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