[发明专利]一种耐高温PVDF电池隔膜材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐高温PVDF电池隔膜材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，原料初步混合；步骤S2，熔融共混；步骤S3，形成复合纤维；步骤S4，单螺杆挤出机挤出造粒；步骤S5，样品薄膜的成型。本发明电池隔膜制备方法简单、环保，采用热塑加工方法，摒弃了传统溶液加工方法，更环保高效，降低了生产成本，有利于大规模工业化生产；在PVDF隔膜中原位形成了耐高温聚合物纳米纤维，使制备的隔膜具有较高的力学强度、耐热性和各向同性；有利于控制膜孔结构，得到的微孔尺寸分布比较窄，而且更环保高效。

技术领域

本发明涉及电池隔膜材料技术领域，尤其是一种耐高温PVDF电池隔膜材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有无记忆效应，使用寿命长，安全可靠，充放电速度快等优点，近年来成为新能源电池研究的热点。锂离子电池的主要构成包括正极、负极、隔膜、电解液和外壳等五大部分。其中隔膜是锂离子电池的重要组成部分之一，其主要作用是防止正负活性物质的相互接触发生短路；在电化学反应时，保持必要的电解液形成离子移动的通道。由于隔膜在电解液中处于浸湿状态，必须具有良好的耐酸碱性和透气性。因此，隔膜材料性能的优劣影响着电池电化学性能的好坏，更对电池的安全性起着至关重要的作用。

目前，常见的锂离子电池隔膜主要采用经薄膜化的聚烯烃材料，例如，聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜，以及复合膜等。由于聚烯烃大分子链的存在，经过长时间的电解液浸泡容易被电解液所溶胀，因此，容易造成电解液的渗漏。且聚烯烃类聚合物耐温性较差，使用安全性和适用范围受到限制。

聚偏氟乙烯(PVDF)具有高的机械性能，化学稳定性，电化学稳定性，较好的耐辐射性、耐热性和对电解质良好的亲和性，且具有较高的介电常数，一直深受人们的极大关注。PVDF是一种白色粉末状结晶性聚合物，相对密度为1.75～1.85，玻璃化转变温度为-39℃，熔点为180℃，热分解温度为350℃，其长期使用温度为-30～150℃，因此，是一种理想的锂离子电池隔膜材料。但是PVDF热拉伸成膜性能较差，拉伸过程中容易拉伸不均匀，出现细颈现象，甚至破裂。目前，PVDF微孔膜的主要加工方法为溶液流延成膜或静电纺丝纤维微孔膜，这些方法存在着工艺复杂、溶剂污染、加工效率低等问题。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种耐高温PVDF电池隔膜材料的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温PVDF电池隔膜材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1，原料共混；将PVDF、耐高温聚合物、增容剂和稳定剂等原料在搅拌机中进行混合搅拌5～10min，混合搅拌均匀，得到初混料待用；

步骤S2，熔融共混；将步骤S1得到的初混料加入到双螺杆挤出机或其他混炼设备中，在一定温度下熔融挤出，其中所述双螺杆挤出机各区段的温度设置依次为200℃、240℃～260℃、280℃～340℃、280℃～340℃、280℃～340℃、280℃～340℃，可根据耐高温聚合物的种类适当调节，螺杆的转速为200～350rpm，在共混过程中耐高温聚合物在PVDF熔体中形成0.5～10μm的熔体微球形态；

步骤S3，形成复合纤维；将步骤S2的共混熔体经过非织造系统的喷丝板流出，再经过牵伸形成复合纤维，纤维经收集装置形成了一定形状的连续纤维集合体；其中所述非织造系统喷丝板温度设定为280～340℃，可根据物料种类和比例进行适当调整；在此过程中耐高温聚合物在PVDF纤维中原位形成纳米纤维结构；

步骤S4，单螺杆挤出机挤出造粒；将步骤S3制得的纤维集合体喂入单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机的温度设定为220～280℃，进行挤出造粒，制得PVDF/耐高温聚合物纳米纤维复合材料粒料；