[发明专利]一种纳米无机填料改性环氧树脂复合材料的方法

说明书

本发明属环氧树脂改性技术领域，涉及一种纳米无机填料改性环氧树脂复合材料的方法。本发明利用纳米无机填料改性环氧树脂复合材料，将用于微米粒子纳米化的高压微粒化装置用于无机填料在环氧树脂液体中的分散，极大地改善了纳米颗粒由于其表面效能高极易团聚影响复合材料性能的问题，大幅度提高了无机填料在环氧树脂中的分散性。本发明中纳米填料改性环氧树脂复合材料表现出良好的耐局部放电腐蚀能力，在添加量1‑10wt％范围内，根据添加物为单一品种或多种组合，环氧树脂的耐局部放电腐蚀能力提高分别50‑120％，其效果远远优于当前的方法，并且未采用前驱液，分散剂等有机溶剂，绿色环保。

技术领域

本发明属环氧树脂改性技术领域，涉及一种纳米无机填料改性环氧树脂复合材料的方法。

背景技术

环氧树脂作为一种性能优异的热固性树脂材料，被广泛应用于机械、电力、电子、航空航天等领域。为了提高环氧树脂的性能，近几年国内多家院校和研究所进行了大量的试验，对环氧进行改性，如通过向环氧树脂中添加纳米粒子进行改性研究。纳米填料在基体中的分散一直是应用的要点也是难点；高浓度纳米填料的分散是实现其应用的重要前提，也是实现其实际应用的主要难题。

目前，环氧树脂复合材料常用的制备方法有以下3种方法。其核心在于纳米颗粒在环氧树脂中的分散。

1、共混法：共混法是指将所需的无机纳米颗粒直接分散在有机聚合物基体中，方法简单、容易操作，适用的纳米颗粒种类广泛。因此在纳米颗粒使用之前，通过使用表面改性的方法，来提高纳米颗粒在基体中的分散性及与基体的相容性；同时，常辅助使用机械搅拌和超声分散以使颗粒达到良好的分散效果。但是，该方法的缺点在于纳米颗粒由于其表面效能高，极易团聚影响复合材料的性能。

2、溶胶—凝胶法：溶胶—凝胶法常用于制备无机或有机纳米复合材料。它是由可水解的纳米颗粒组成的前驱体溶液和聚合物相溶，通过水解和聚合反应形成所需的复合材料；或是把前驱物和聚合物同时溶解，水解和聚合同步发生，制得所需复合材料。该方法的优点是使有机聚合物在初始阶段引入，有利于纳米颗粒的均与分散，缺点是制作过程周期长，并且在凝胶过程存在大量微孔，干燥过程易收缩。

3、插层法：反应通常有两种方式：一是在外力作用下将层状无机物剥离成纳米尺度的结构微区，从而使其能够均匀分散到聚合物基体中形成纳米复合材料；二是把聚合物单体填充到无机纳米层状物的层间，让其在层间发生原位聚合反应。但是它的局限性在于只适合于有典型层状结构的无机物。

发明内容

针对上述存在问题或不足，为解决现有共混法中纳米填料在基体中分散度不佳的问题，本发明提供了一种纳米无机填料改性环氧树脂复合材料的方法。

该纳米无机填料改性环氧树脂复合材料的方法，包括以下步骤：

步骤1、将纳米无机填料进行烘干，然后加入液体环氧树脂，分散形成均一乳液；

步骤2、将步骤1所得乳液经过高压微粒化装置进行进一步分散均匀；所述高压微粒化装置分散的条件为压力120～160Mpa，循环20～30次。

步骤3、将步骤2所得产物加入固化剂，再次分散均匀后，将其倒入模具中，先于100～120℃预固化1～3小时，再升温至170～180℃固化2.5～3.5小时，最后自然冷却至室温即可得到最终改性后的环氧树脂复合材料。

进一步的，所述纳米无机填料为二氧化硅，氧化铝，二氧化钛之一或其混合物。

进一步的，所述步骤1中烘干是指将纳米无机填料放入干燥机中在25～35℃进行烘干18～24小时。

进一步的，所述纳米无机填料的平均粒径在1～100nm。

进一步的，所述步骤1中的分散为高速搅拌机分散30分钟-2小时，其参数设定为1800～2200rpm。