[发明专利]试验水中的总有机碳的测量方法及其测量装置

说明书

一种试验水中的总有机碳的测量方法，将试验水注入燃烧管中，在使通过将灌装在燃烧气或载气储存罐中的储存水排出而生成的载气流动的状态下对燃烧管进行加热控制，在干燥工序后，提高燃烧管内的温度，并使所干燥的有机碳燃烧，将燃烧气引导至燃烧气储存罐，利用通过注入纯水而生成的高压蒸汽对燃烧管的内部进行清洁化，并且使在清洁化工序中除去的有机碳燃烧并氧化，将生成的燃烧气引导至燃烧气储存罐并将燃烧气挤压至红外仪中以测量二氧化碳气体浓度，或者将生成的燃烧气引导至红外仪以测量二氧化碳气体浓度。

技术领域

本发明涉及一种对试验水(也称为“样品水”)中所含的杂质、特别是总有机碳(以下简称为“TOC”(total organic carbon))的量进行测量的方法，特别是涉及一种无需时间或劳力地在TOC测量期间对燃烧管内部有效地进行清洗并且对试验水中的TOC准确且高精度地进行测量的方法、以及用于该方法的TOC测量装置。

背景技术

与BOD(“生化需氧量”(biochemical oxygen demand)的简称)和COD(“化学需氧量”(chemical oxygen demand)的简称)同样，TOC是具有代表性的水质指标之一。TOC测量通常被使用和应用于制药用水(纯净水、注射用水)的管理、自来水的水质控制、以及工厂废水的管理，并且根据各种用途来规定TOC测量项目。然而，希望更准确、方便且廉价地对例如环境水(雨水、河水、地下水、湖水、池水、井水等)、洗涤水、生活污水、工业用水、废水、冷却水、海水等各种样品水中的TOC进行测量。

作为TOC测量方法，众所周知的是燃烧氧化法、湿式氧化法、以及两步湿式氧化法。

在UV湿式氧化法中，从样品水中除去无机碳(以下简称为“IC”(inorganiccarbon))后，通过UV照射使TOC氧化(包括使用氧化剂)以生成二氧化碳，利用载气将所生成的二氧化碳气体输送至二氧化碳浓度检测器，并对其浓度进行测量(参见专利文献1)。

在两步湿式氧化法中，氧化有机碳有两步，利用羟基自由基的基础氧化阶段为第一步，利用臭氧氧化的TOC氧化阶段为第二步。该氧化法的特征在于实现了相对大容量的氧化，并且由于对反应管物损坏因而能够进行含盐样品水的氧化。

相比之下，在燃烧氧化法中，作为第一工序(总碳量的测量工序)，基本上将样品水与已除去CO₂的清洁化空气或氧气一起输送至燃烧管(通常使用石英管)，并将其加热至900℃～950℃，并将碳含物氧化成二氧化碳，其中在燃烧管中填充有氧化催化剂(铂、钯、氧化钴等)；并且利用红外光谱仪等对该二氧化碳进行测量，从而确定总碳含量。接着，作为第二工序(IC除去工序)，执行样品水中的IC测量；即，向样品水中加入一定量的酸(盐酸、硫酸、磷酸等氧化催化剂)，并将其输送至被加热至大约150℃的加热燃烧管并将其氧化成二氧化碳。接着，利用红外光谱仪等对二氧化碳进行测量以获得IC量。接着，作为第三工序(TOC的测量工序)，从总碳量中减去IC量以获得总有机碳量。当然，IC除去工序也可以在燃烧氧化工序之前进行。

作为采用该燃烧氧化法的TOC测量装置，已知一种TOC测量装置，其具有测量部，该测量部包括针对样品水的IC除去部、IC除去后的样品水注入部、载气供应部、滴落部、配备有填充有催化剂并被加热至600℃～900℃的燃烧管的燃烧氧化部、以及CO₂检测器等(参见专利文献2)。

另外，作为可特别适用于具有相对大量水分的样品的TOC分析仪，开发出了一种TOC仪。在该TOC仪中，在用于对样品进行燃烧氧化的高温燃烧型电炉(放置有氧化催化剂，并被加热至900℃的管式电炉)的前段设置有用于蒸发水的圆柱形电炉，该圆柱形电炉被设定为使水分蒸发的温度(100℃～150℃)，并且在燃烧氧化炉的后段设有温度检测器，样品中的水分在水分蒸发炉中被转化为水蒸汽，通过温度检测器检测蒸汽的通过，然后将样品输送至燃烧氧化炉。燃烧氧化炉和水分蒸发炉可以配置有两个独立的并排布置的炉。或者，也可以仅设置燃烧氧化炉，并通过在前段将燃烧氧化炉内的温度设定为100℃～150℃而将其用作水分蒸发炉(参见专利文献3)。