[发明专利]钛酸锂硅基复合负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锂硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：以偏钛酸和氢氧化钠为原料，依序经碱溶、水洗、酸溶和除杂，生成正钛酸；

所述步骤S1包括如下步骤：

S11碱溶：将氢氧化钠与偏钛酸反应，生成正钛酸钠溶液；

步骤S11中：所述氢氧化钠与偏钛酸的反应温度为80~120℃，反应时长为1~5小时，所述氢氧化钠与偏钛酸的质量比为1：0.4~0.7；

S12水洗：用去离子水对S11所得正钛酸钠溶液进行多级洗涤、正钛酸钠与去离子水发生水解反应生成正钛酸水解浆液；

S13调酸：以盐酸将S12所得正钛酸水解浆液的pH值调节至1~6；

S14除杂：用水对S13所得正钛酸水解浆液进行洗涤，并以硝酸银溶液检测正钛酸水解浆液中的氯离子，在硝酸银溶液无法检测到氯离子时，将正钛酸水解浆液进行抽滤和干燥处理、得到纯净的正钛酸；

S2：将正钛酸与锂盐投入水中、经球磨混合形成均匀的第一浆料，将所述第一浆料依序进行干燥和高温煅烧后得到钛酸锂材料；

步骤S2中：所述正钛酸和锂盐的质量比为1：（0.16~0.50）；所述高温煅烧的煅烧温度为500~900℃，煅烧时间4~12h；

S3：将钛酸锂材料与硅粉加入分散介质中，经球磨混合形成均匀的第二浆料，将所述第二浆料进行喷雾二次造粒，制备出钛酸锂硅基复合负极材料；

步骤S3中：所述钛酸锂、硅粉与分散介质的质量比为1：（0.02~0.1）：（1.5~5），所述硅粉的粒径为20-200nm，所述喷雾二次造粒的进口温度为150~250℃、出口温度60~150℃。

2.如权利要求1所述钛酸锂硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于步骤S2中：所述锂盐采用碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和醋酸锂中任一种或任几种的组合。

3.如权利要求1所述钛酸锂硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于步骤S3中：所述分散介质采用乙二醇、乙醇和丙酮中的任一种或任几种的组合。

4.一种钛酸锂硅基复合负极材料，其特征在于，采用如权利要求1-3任一项所述钛酸锂硅基复合负极材料的制备方法制备而成。