[发明专利]一种铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料及其制备方法有效
申请号: | 201910218487.3 | 申请日: | 2019-03-21 |
公开(公告)号: | CN109912304B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 林元华;潘豪;沈洋;南策文 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01G4/12 | 分类号: | H01G4/12;C04B35/453;C04B35/622;C04B35/626 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁酸铋基 三元 固溶体 薄膜 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于介电储能的铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料,其特征在于,所述固溶体介电薄膜材料的化学成分通式为(1-x-y)BiFeO3-xBaTiO3-ySrTiO3,其中,x、y为摩尔分数,且0.2≤x≤0.4,0.45≤y≤0.6,0x+y1;
所述介电薄膜材料采用以下方法制备:
1)将Bi2O3、Fe2O3、BaCO3、SrCO3和TiO2原料按选定的化学计量比进行混合配料,Bi2O3原料在化学计量比基础上过量5-20%以弥补制备过程中Bi元素的挥发损失;将所述原料和有机溶剂混合,依次进行球磨、干燥和筛分处理,得到均匀混合的原料粉体;
2)将所述原料粉体进行预烧处理,预烧处理的温度为700-900摄氏度,时间为2-4小时;然后与有机溶剂混合进行二次球磨、干燥,球磨处理的时间均为6-12小时,所述原料粉末的粒径为100-500nm;将所得原料粉体与粘合剂混合进行造粒、压片、和冷等静压成型处理,得到铁酸铋基三元固溶体陶瓷坯体;
3)将所述陶瓷胚体进行埋烧处理,所述埋烧处理的温度为1000-1300摄氏度,时间为0.5-3.0小时;得到铁酸铋基三元固溶体陶瓷靶材;
4)将所述铁酸铋基三元固溶体陶瓷靶材进行脉冲激光沉积和退火处理,即得到铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料。
2.如权利要求1所述的一种用于介电储能的铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料,其特征在于:所述薄膜材料的厚度为50nm-10μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于介电储能的铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料,其特征在于,在步骤1)和步骤2)中,所述有机溶剂为选自无水乙醇、丙醇、异丙醇和乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于介电储能的铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料,其特征在于,步骤2)所述造粒的粒径为20-80目;所述压片处理的压力为5-15MPa;所述冷等静压处理的压力为20-50MPa,保压时间为5-20分钟。
5.根据权利要求1或2中所述的一种用于介电储能的铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料,其特征在于,在步骤4)中,所述脉冲激光沉积处理的参数为:脉冲激光沉积腔体内本底真空度低于5×10-6mbar,沉积时基底温度为600-800摄氏度,腔体氧分压为0.5-20Pa,通氧气流量为1-20sccm,激光能量为0.5-2.5J/cm2。
6.根据权利要求1或2中所述的一种用于介电储能的铁酸铋基三元固溶体介电薄膜材料,其特征在于,在步骤4)中,所述退火处理的温度为400-600摄氏度、氧分压为200-800mbar,退火处理的时间为15-60分钟。
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