[发明专利]一种耐火增强碳化硅纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种耐火增强碳化硅纤维，包括下述重量份的各原料：正硅酸乙酯36‑40、碳化硅纤维120‑140、氯化石蜡4‑6、硬脂酸钙1‑2、甲基丙烯酸甲酯13‑20、甲醇锂0.04‑0.1、八水氧氯化锆18‑20、增粘剂5‑7、环氧丙醇1‑2，本发明的纤维材料具有很好的耐火性和力学强度，韧性高，综合性能优异。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种耐火增强碳化硅纤维及其制备方法。

背景技术

碳化硅纤维是以有机硅化合物为原料经纺丝、碳化或气相沉积而制得具有β-碳化硅结构的无机纤维,属陶瓷纤维类，碳化硅纤维的最高使用温度达1200℃，其耐热性和耐氧化性均优于碳纤维，强度达1960～4410MPa，在最高使用温度下强度保持率在80％以上，模量为176.4～294GPa，化学稳定性也好。

碳化硅纤维主要用作耐高温材料和增强材料，耐高温材料包括热屏蔽材料、耐高温输送带、过滤高温气体或熔融金属的滤布等。用做增强材料时，常与碳纤维或玻璃纤维合用，以增强金属（如铝）和陶瓷为主，如做成喷气式飞机的刹车片、发动机叶片、着陆齿轮箱和机身结构材料等，还可用做体育用品，其短切纤维则可用做高温炉材等。

碳化硅纤维也可以用作防火材料，然而其耐火性能有限，如何将其与有机阻燃填料共混，以实现协同阻燃，提高防火性能是目前研究的重点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种耐火增强碳化硅纤维及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种耐火增强碳化硅纤维，包括下述重量份的各原料：

正硅酸乙酯36-40、碳化硅纤维120-140、氯化石蜡4-6、硬脂酸钙1-2、甲基丙烯酸甲酯13-20、甲醇锂0.04-0.1、八水氧氯化锆18-20、增粘剂5-7、环氧丙醇1-2。

所述增粘剂是由下述重量份的原料组成的：

棕榈蜡4-6、磷酸二氢铝3-5、苯酚18-20、37%的甲醛30-40、氢氧化钠1-2、硅烷偶联剂kh550 1-2。

所述增粘剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）取棕榈蜡，加入到其重量7-9倍的无水乙醇中，在60-65℃下保温搅拌30-40分钟，得乙醇溶液；

（2）取磷酸二氢铝，加入到其重量20-24倍的去离子水中，在70-75℃下保温搅拌10-20分钟，得水分散液；

（3）取上述乙醇溶液、水分散液混合，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂kh550，超声1-2小时，得氨基乳液；

（4）取苯酚、37%的甲醛混合，搅拌均匀，送入到85-90℃的水浴中，加入氢氧化钠，保温搅拌3-4小时，加入到上述氨基乳液中，降低水浴温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，出料，减压脱水，即得所述增粘剂。

一种耐火增强碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）取正硅酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为95-105℃，搅拌反应1-2小时，加入甲醇锂，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌2-3小时，出料冷却，得环氧改性前驱体；

（2）取八水氧氯化锆，加入到其重量40-50倍的、浓度为30-35%的磷酸溶液中，升高温度为60-70℃，加入碳化硅纤维，保温搅拌10-12小时，抽滤，将滤饼水洗，送入到烧结炉中，在500-600℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，得预处理填料；

（3）取上述环氧改性前驱体、硬脂酸钙混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌反应3-5小时，得环氧改性溶胶溶液；