[发明专利]一种1;2;4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的处理方法在审
| 申请号: | 201910201833.7 | 申请日: | 2019-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN110028411A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
| 发明(设计)人: | 王丹丹;高犇;竺赛冲;邹文洁;杨遇春;陈婧林;保宇;刘益含;张跃;张雨哲;陈代祥 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C07C201/02 | 分类号: | C07C201/02;C07C203/04 |
| 代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 冯燕平 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁三醇 废硫酸 硝酸酯 废酸 汽化 连续流反应器 低浓度硫酸 通道反应器 硝化反应器 液液分离器 分离效率 环保领域 硝化反应 回收 耦合 低沸点 酸耗 酸溶 酸酯 浓缩 衔接 | ||
1.一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在一定的温度下,将1,2,4-丁三醇(简称BT)和混酸按比例通过泵将其通入连续流反应器内,控制物料的停留时间;
(2)在连续流反应器1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成结束后,将反应器出口末端连接到液液分离器,将液相1,2,4-丁三醇三硝酸酯与酸液进行有效的分离;
(3)酸酯分离后的低浓度混酸进入毫米通道反应器,控制反应器的温度和压力,使水及低沸点酸溶杂质汽化,从而实现混酸的浓缩与回收过程的耦合,回收酸质量浓度可达95~98%,循环使用性能较好。
2.根据权利要求1所述的一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于步骤(1)所述的1,2,4-丁三醇(简称BT)和混酸摩尔比为1:3-1:10;混酸为硝酸和硫酸的混酸,硝酸的质量分数为10%-90%;物料的停留时间为50s-100s。
3.根据权利要求1所述的一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于步骤(2)所述的连续流反应器为毫米通道反应器,通道水力直径为0.5mm~10mm。
4.根据权利要求1所述的一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于步骤(3)所述的热分解温度控制在180~220℃之间,压力控制在1.5~5.0MPa。
5.根据权利要求1所述的一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于所述的毫米微通道反应器是具有不同微结构的模块组合而成,其中模块可以是单模块或双模块或多模块组成,模块与模块平行叠放排列,模块与模块之间由膜块连接管连接而成;毫米通道模块结构为直流型通道结构或增强混合型通道结构;直流型通道的微结构分为圆形结构、矩形结构;增强传质型通道的微结构分为心型混合结构、菱形混合结构、圆形混合结构、三角混合结构、脉冲变径结构和竹节状结构。
6.根据权利要求1所述的一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于所述的毫米通道模块是由金属材料构成的夹心结构,外层由换热器用于热传导液的循环流动,内层用于反应流体的混合和化学反应,从而实现了混合和传热的集成。
7.根据权利要求1所述的一种1,2,4-丁三醇三硝酸酯废硫酸的高效处理方法,其特征在于所述的毫米通道反应器材质由多种金属材料方案组成,包括单一金属材料:316L不锈钢(SS316L)、哈氏合金(HC22或HG35)以及复合金属材质-不锈钢复合薄层钛(Ti)、金(Au)、铂(Pt)等,能够适合不同的反应工况,具有强耐腐蚀性和高耐温耐压性能。
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