[发明专利]一种基于荧光石墨烯量子点的氟离子检测方法在审

专利信息
申请号: 201910196257.1 申请日: 2019-03-15
公开(公告)号: CN110057792A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 袁才登;杨盼星 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 代理人: 陆艺
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氟离子 混合液 荧光 检测 氟离子检测 离子水溶液 标准曲线 荧光光谱 荧光恢复 量子点 石墨烯 柠檬酸 水溶液混合 混合溶液 升温加热 线性拟合 苯硼酸 水稀释 乙二胺 水中 溶解
【说明书】:

发明公开了一种基于荧光石墨烯量子点的氟离子检测方法,步骤为:(1)将柠檬酸,乙二胺和苯硼酸溶解于超纯水中,升温加热;水稀释得B,N‑GQDs溶液;(2)将B,N‑GQDs溶液,Hg2+离子水溶液和系列不同浓度的氟离子水溶液,混合,测各混合溶液荧光光谱的荧光强度F;以氟离子浓度为横坐标,以相对应的荧光恢复率为纵坐标,线性拟合,得检测氟离子标准曲线;(3)将B,N‑GQDs溶液,Hg2+离子水溶液和待测氟离子水溶液混合得待测混合液;(4)测定待测混合液荧光光谱,计算荧光恢复率R,代入标准曲线,得到待测混合液中氟离子浓度。本发明原料易得价廉,检测快速,操作简单,检测范围宽,检测下限低。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域,涉及一种基于荧光石墨烯量子点的氟离子检测方法。

背景技术

在各种阴离子中,离子半径最小和电负性最强的氟离子(F-)因其独特的化学性质而备受关注。在生理上,氟离子是牙齿和骨骼的重要组成元素,与人体生命活动以及组织代谢密切相关,异常的氟离子浓度会诱发多种疾病,如牙齿和骨骼氟中毒、胃和肾脏疾病,甚至无法独立工作和生活;在环境中,用含氟水冶金灌溉,使用含氟日常用品(牙膏、电池和空调),都会使土壤和地下水受到污染。因此,对氟离子的定量检测不管是在疾病诊断还是在环境保护方面都具有重要的实际意义。与传统的检测方法(火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电化学法、比色分析法)相比,荧光传感技术因其独特的性能而备受关注,包括操作简单、检测快速和成本低廉。

作为一种新颖独特的荧光纳米材料——石墨烯量子点(Graphene quantum dots,GQDs),与有机荧光染料相比,其光学性质稳定,可应用于长期的细胞成像和细胞标记领域;与半导体量子点相比,其不含有毒有害的金属元素(镉、铅、砷等),具有优异的生物相容性,可应用于生物传感和分析检测等领域。因此,石墨烯量子点可作为有机荧光染料和半导体量子点的替代品。

目前,尚未有基于荧光石墨烯量子点的氟离子检测方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种基于荧光石墨烯量子点的氟离子检测方法。

本发明的技术方案概述如下:

一种基于荧光石墨烯量子点的氟离子检测方法,包括如下步骤:

(1)按比例,将1g柠檬酸,0.3g乙二胺和0.1g苯硼酸溶解于10ml超纯水中,搅拌均匀得到溶液1;将溶液1,以5℃/min升温速度升至160~240℃加热反应3~7h;冷却至室温,得到黑棕色B,N-GQDs原溶液;用超纯水稀释所述B,N-GQDs原溶液,得质量分数为0.0005%~0.001%的B,N-GQDs溶液;

(2)将所述B,N-GQDs溶液,浓度为5~20μmol/L的Hg2+离子水溶液和浓度范围在0及0.01-20mmol/L的一系列不同浓度的氟离子水溶液,按体积比为0.375:1:1分别混合,测定各个混合溶液的荧光光谱的荧光强度F;以氟离子浓度为横坐标,以相对应的荧光恢复率为纵坐标,进行线性拟合,得到检测氟离子的标准曲线;

(3)将所述B,N-GQDs溶液,浓度为5~20μmol/L的Hg2+离子水溶液和待测氟离子水溶液按体积比为0.375:1:1混合,得待测混合液;

(4)测定待测混合液的荧光光谱,并计算荧光恢复率R,代入检测氟离子的标准曲线中,得到待测混合液中氟离子的浓度;R=(F-F0)/F0,其中F0为用超纯水替代步骤(2)中的氟离子水溶液,测得的混合溶液的荧光光谱的荧光强度。

测定荧光光谱的参数为:激发波长为350nm,激发狭缝为2.5nm;发射波长为450nm,发射狭缝为5nm。

本发明的优点:

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