[发明专利]一种快速铺制薄层层析板的方法

说明书

本发明涉及薄层层析板制备技术领域，公开了一种快速铺制薄层层析板的方法，以羧甲基纤维素钠的水溶液作为粘合剂，再将黏合剂稀释至质量分数为0.4‑0.8％；取硅胶与稀释后的黏合剂，在匀浆机里搅拌形成硅胶浆，其中黏合剂与硅胶的用量为每2.8‑3.0ml黏合剂中溶解1g硅胶；在底部设置有振动器的铺板机平台上放置玻璃板，将硅胶浆转移至铺板机中，启动铺板机使硅胶浆均匀铺于玻璃板上，开启振动器振动；停止振动后，立即小心取下薄层层析板，置于晾板架自然晾干。本发明制板速度快，人工工作量小，铺制时经振动器振动，得到的薄层层析板的厚度均匀一致、平整光滑；无气泡、无搓板、无裂痕；黏贴牢固、不易脱落，满足有机化合物分离、制备与纯化的要求。

技术领域

本发明涉及薄层层析板制备技术领域，具体涉及一种快速铺制薄层层析板的方法。

背景技术

薄层色谱(Thin layer chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固-液吸附色谱，是在平滑光洁的玻璃、金属、塑料板上，把吸附剂铺成薄层作为固定相，用溶剂(流动相)把试样展开，从而进行色谱分离和分析的方法。TLC操作简便、色谱结果直观、显色方法可选择性大，兼具分离鉴定双重功能；还可作为HPLC选择色谱体系、预测分离的先导技术。TLC是较早应用于中药快速分离和定性分析少量物质的一种非常重要的技术，主要应用包括以下几方面：(1)分离混合物：对于一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，尤其是一些天然产物，一般用化学方法分离困难，但应用TLC分离，有时可得到满意的结果。(2)精制提纯化合物：化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用TLC分离以除去杂质，得到纯品。(3)化合物的鉴定与纯度检验：单一化合物在薄层色谱中都呈现一定的移动距离(比移值—R_f)而且只出现一个斑点并无拖尾现象，所以利用TLC可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。(4)监测一些化学反应进程，可以利用TLC进行实时监测原料及生成物斑点的逐步消失或逐渐增多，以证明反应完成与否。

由于薄层色谱是有效的分离手段，并可以灵活地根据所需要解决的问题选择不同TLC薄层层析板，对被分离化学物进行结构鉴定，定性或定量检测，或者天然产物的提纯、富集，因此根据实际用途可将TLC薄层层析板分为两大类：

①薄层色谱分析板：用于有机化合物分析与鉴定，涂层较薄(0.20～0.25mm)，样品一般用点样管点成斑点状，需要样品量少，该类薄层层析板已经商品化；

②薄层色谱制备板：preparative thin layer chromatography(PTLC)是一种用于分离制备或纯化有机化合物使常用的TLC薄层层析板，通常将样品点成条带状，样品承载量增大，板层厚度要求高于1.0mm；目前，该种薄层层析板各研究实验室主要是手工制板，商品化较少，只能去订制，但是订制的薄层层析制备板层厚度不均匀，有明显的波纹状，易剥落。

薄层层析板的固定相种类很多，但90％以上都是硅胶，以薄层硅胶薄层层析板为例，导致薄层层析板层厚度不均匀，易剥落的主要原因是薄层层析板在制备时没有进行“振动”或者“振动”不够。“振动”这个操作对板层厚度为0.2mm～0.25mm的薄层层析板影响不明显，但是板层厚度增大后，若不经过“振动”，板层厚度不均匀，黏附不牢固，影响化合物的分离、纯化、制备。目前市场上能制备薄层层析板的仪器一般都没有可“振动”操作的装备，需要人工手动“振动”。虽然手工制板出现这些问题较少，但是手工制板一般需要多人合作，而且速度慢，耗费人力、人时相当大。所以，亟需一种快速铺制薄层层析制备板的方法以提高制板的速度与质量，还能将人工从制板中解脱出来。

发明内容

基于以上问题，本发明提供一种快速铺制薄层层析板的方法，该方法制板速度快，人工工作量小，铺制的薄层层析板的厚度均匀一致、平整光滑；无气泡、无搓板、无裂痕；黏贴牢固、不易脱落，满足有机化合物分离、制备与纯化的要求。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种快速铺制薄层层析板的方法，包括如下步骤：