[发明专利]一种钨酸铋修饰掺锑二氧化锡复合光电催化电极、制备方法及应用有效
申请号: | 201910178393.8 | 申请日: | 2019-03-11 |
公开(公告)号: | CN109772295B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 黄聪;李海普;杨兆光;慕彦光;姚晶晶 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J23/31 | 分类号: | B01J23/31;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/461;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强;胡凌云 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钨酸铋 修饰 掺锑二 氧化 复合 光电 催化 电极 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种钨酸铋修饰掺锑二氧化锡复合光电催化电极、制备方法及应用,属于光电催化领域,复合光电催化电极为一种包括钨酸铋和掺锑二氧化锡组成的电极,其中二氧化锡和钨酸铋的摩尔比为9:0.1‑2,其制备步骤包括:采用水热合成法合成钨酸铋粉末,经高温处理后,在配制锡锑溶胶凝胶时加入钨酸铋,采用溶胶凝胶涂覆热分解法制备复合光电催化电极。光电性能实验表明该复合光电催化电极相对于掺锑二氧化锡电极拥有更高的催化活性和光电流,在太阳能利用和废水处理领域具有潜在的应用前景。
技术领域
本发明涉及一种钨酸铋修饰掺锑二氧化锡复合光电催化电极、制备方法及应用,属于光电催化电极技术领域。
背景技术
工业生产和农业发展产生了大量含持久性难降解有机物的废水,对环境造成了严重污染。传统的废水处理工艺主要为生物处理法,无法将农药或抗生素从水体中彻底去除。钛基掺锑二氧化锡电极对有机废水处理效果良好,具有廉价易得、催化性能优异、导电性及化学稳定性好等特点,广泛用于电催化废水处理领域。但是,现有掺锑二氧化锡电极光电催化效率低,如何获得高催化效率的掺锑二氧化锡电极已成为废水处理领域的研究热点。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供了一种钨酸铋修饰掺锑二氧化锡复合光电催化电极、制备方法及应用,以提升掺锑二氧化锡电极对持久性难降解有机物废水能力的降解能力。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
一种钨酸铋修饰掺锑二氧化锡复合光电催化电极的制备方法,包括如下步骤:
S1、将水溶性铋盐溶解于水中,搅拌均匀,然后超声20~40min,获得溶液A;
将水溶性钨酸盐溶解于乙二醇中,搅拌均匀,然后超声20~40min,获得溶液B;
将溶液B在超声条件下滴入溶液A中,混合,获得溶液C;
将溶液C转移至水热反应釜,在120~200℃条件下反应8~20h,再将产物取出,冷却至室温后,抽滤,并依次水洗、醇洗多次,然后在60~80℃下干燥10~12h,得到钨酸铋(以Bi2WO6计);
S2、将柠檬酸、二元醇、五水合四氯化锡、三氯化锑和钨酸铋按(115~135):(32~38):9:1:(0.1~2)的摩尔比混合,获得溶胶凝胶前驱体;
S3、将S2中获得的溶胶凝胶前驱体刷涂于钛基体上,再进行干燥、热氧化处理,然后依次重复刷涂、干燥和热氧化处理步骤多次,最后于450~650℃条件下退火1.5~3.5h,获得钨酸铋修饰掺锑二氧化锡复合光电催化电极。
可选地,S1中,将水溶性铋盐溶解于水中,搅拌5-15min,优选为10min,然后超声20~40min,获得溶液A;
将水溶性钨酸盐溶解于乙二醇中,搅拌5-15min,优选为10min,然后超声20~40min,获得溶液B。
进一步地,S1中,所述水溶性铋盐为五水硝酸铋;所述水溶性钨酸盐为二水钨酸钠。
进一步地,S1中,溶液A中硝酸铋和溶液B中钨酸钠的摩尔比为(2~2.5):1,进一步为(2.2-2.4):1。
进一步地,S1中,溶液B在超声条件下滴入溶液A中的速度为0.3~0.5mL/min。超声条件下更加利于溶液分散,同时,溶液A和溶液B反应为复分解反应,有沉淀生成,控制流速可以控制产品生成速率,进而控制产品的形貌和粒径。
进一步地,S1中,醇洗指以乙醇为清洗介质对产物进行清洗。
进一步地,S2中,所述钨酸铋为S1中的钨酸铋和/或S1中的钨酸铋经过煅烧处理获得的钨酸铋。
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