[发明专利]一种氟化氢氧化锌纳米材料的可控合成方法有效
| 申请号: | 201910175649.X | 申请日: | 2019-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN109748317B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 孟苏刚;郑秀珍;吴惠惠;付先亮;陈士夫 | 申请(专利权)人: | 淮北师范大学 |
| 主分类号: | C01G9/04 | 分类号: | C01G9/04;B82Y40/00;B01J27/06;C02F1/32;C02F101/34;C02F101/38 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟化氢 氧化锌 纳米 材料 可控 合成 方法 | ||
本发明公开了一种氟化氢氧化锌纳米材料的可控合成方法,用三嵌段共聚物P123获得分散溶液,将六水合硝酸锌、氟化铵和氢氧化钠按顺序加入到分散溶液中,搅拌混合均匀,水热反应若干时间,洗涤、烘干得氟化氢氧化锌纳米材料;其中,通过控制加入三嵌段共聚物P123的添加量,或改变水热反应的温度或/和时间,实现可控制备形貌多样的氟化氢氧化锌纳米材料。本发明通过简单的改变P123浓度和反应温度、时间来调控制备多种形貌的氟化氢氧化锌纳米材料,制备方法简单易行,适合产业化,制备的纳米材料光催化降解效果好。
技术领域
本发明涉及一种氟化氢氧化锌纳米材料的可控合成方法,属于纳米材料制备和光催化技术领域。
背景技术
纳米材料由于其独特的物理、化学性质而受到广泛关注,其中纳米材料的可控合成是纳米材料领域的研究热点之一。
氟化氢氧化锌(ZnOHF)作为一种重要的锌基纳米材料,不仅是合成特殊形貌氧化锌(ZnO)纳米材料的重要前驱体,而且是一种有效光催化分解有机染料和催化合成吡啶的有效催化剂。众所周知,纳米材料的化学和物理特性强烈依赖于其形态、维度、尺寸和表面等性质。发展纳米材料的可控制备方法对于纳米材料的理论发展和实际应用都有着重大意义。
目前,多种制备方法被用来合成ZnOHF纳米材料,包括水热方法,液相合成法,电化学方法和微波辐射法等。上述方法也产生了一系列ZnOHF纳米结构,如纳米棒,网状,花状,带状等形貌。然而,关于如何采用一种简单高效及相对温和实验条件的路径可控合成ZnOHF不同形貌纳米结构仍然是一个重大挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种氟化氢氧化锌纳米材料的可控合成方法,该合成方法简单,成本低廉,所得氟化氢氧化锌纳米材料形貌丰富多样并且可控,同时,本发明还公开了这种形貌可控氟化氢氧化锌纳米材料在光催化领域上的应用。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种氟化氢氧化锌纳米材料的可控合成方法,用三嵌段共聚物P123获得分散溶液,将六水合硝酸锌、氟化铵和氢氧化钠按顺序加入到分散溶液中,搅拌混合均匀,水热反应若干时间,洗涤、烘干得氟化氢氧化锌纳米材料;其中,通过控制加入三嵌段共聚物P123的添加量,或改变水热反应的温度或/和时间,实现可控制备形貌多样的氟化氢氧化锌纳米材料。
进一步的,所述可控合成方法的具体步骤包括:
步骤1,将三嵌段共聚物P123均匀分散到装有去离子水的聚四氟乙烯反应釜中;
步骤2,将一定质量的六水合硝酸锌、氟化铵和氢氧化钠先后加入步骤1的溶液中,搅拌使其均匀混合;
步骤3,将反应釜密封,设定水热反应的温度和时间,待反应后,通过去离子水洗涤、烘干即得氟化氢氧化锌纳米材料。
进一步的,所述水热反应的温度为100~140℃,时间6~12h。
更进一步的,所述三嵌段共聚物P123与氢氧化钠的质量比为2.5~10:1。
进一步的,所述水热反应的温度为140℃,时间6h,三嵌段共聚物P123与氢氧化钠的质量比为5:1。
进一步的,所述氟化氢氧化锌纳米材料投入刚果红溶液中,紫外光照射10分钟后,对刚果红的降解率超过53%;光照30分钟时,降解率达到100%。
更进一步的,所述氟化氢氧化锌纳米材料放进马弗炉中,在800℃,焙烧2小时,自然冷却后,制备的ZnO用于光催化降解有机污染物刚果红,将制备的ZnO投入刚果红溶液中,在光照10分钟时,对刚果红的降解率达到86%;光照20分钟时,降解率高到100%。
本发明的有益技术效果是:通过改变三嵌段共聚物P123的浓度和反应温度、时间来调控制备多种形貌的氟化氢氧化锌纳米材料,制备方法简单易行,适合产业化,制备的纳米材料光催化降解效果好。
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