[发明专利]一种苦参碱富集纯化的方法

说明书

本发明涉及一种苦参碱富集纯化的方法，包括用酸溶液溶解苦参碱粗粉，加入碱溶液调节滤液的pH为碱性；通过有机溶剂进行萃取；用酸溶液进行反萃取；将苯乙烯‑二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理；将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中；先用3～5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质，再用3～6倍柱体积的质量浓度为10％～20％的氯化钠溶液进行洗脱，合并收集含有苦参碱的洗脱液；洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在‑5～5℃下进行结晶，得到苦参碱纯品。根据本发明的苦参碱富集纯化的方法既简化了工艺流程，同时也降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及苦参碱，更具体地涉及一种苦参碱富集纯化的方法。

背景技术

苦豆子异名布亚，为豆科槐属植物苦豆子的全草及种子，是我国西北地区常用中药材。其药用部位是根、茎、全草及种子，味苦性寒。粉碎后的粉末即是苦参碱粗粉，可以直接使用也可以作为提取高纯度苦参碱的原料，苦参碱的结构式如下：

苦参碱有着多方面的药理作用与功效，如抗菌消炎、抗病毒、抗过敏、抗心律失常、消肿利尿、免疫以及生物调节作用等；目前，苦参碱又成为了抗癌药物开发的重点之一，其对肉瘤、艾氏腹水癌均有抑制作用。苦参碱不仅在医药上有很大的用途，而且在农业害虫防治上也有很大的应用前景。苦参碱工业化的富集纯化不仅可以推动医药的发展，也能推动农业的进步。

苦参碱是由豆科植物苦参经乙醇等有机溶剂提取制成的，但提取的一般都是苦总碱，其主要成分有苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱。苦参碱的溶解性比较特殊，不同于一般的叔胺碱，它在乙醇、氯仿、甲苯、苯中极易溶解，在丙酮中易溶，在水中溶解，在石油醚中略溶。

目前，苦参碱提取主要采取酸水浸提，辅助超声波或者微波等方法。根据各单体生物碱的pH值不同或者极性的不同，多采用液液萃取方法对其分离纯化。上述有机溶剂萃取的方法，生产成本高，操作步骤繁杂。曾有文献报道利用大孔吸附树脂分离得到苦参生物总碱，再通过硅胶柱层析的方法对苦参碱进行纯化，但是此方法成本高，硅胶利用率低，并且硅胶的废弃物会对环境造成污染。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的现有的纯化苦参碱的方法成本高等问题，本发明旨在提供一种苦参碱富集纯化的方法。

本发明所述的苦参碱富集纯化的方法，包括如下步骤：S1，用酸溶液溶解苦参碱粗粉，过滤除去固体杂质以得到含有离子状态的苦参碱的滤液，加入碱溶液调节滤液的pH为碱性以得到含有分子状态的苦参碱的碱液；S2，通过有机溶剂对含有分子状态的苦参碱的碱液进行萃取，收集含有分子状态的苦参碱的有机相；S3，用酸溶液对收集的有机相进行反萃取，收集含有离子状态的苦参碱的水相；S4，将苯乙烯-二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理，使其转化为H⁺型树脂后通过湿法装柱得到树脂柱；S5，将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中；S6，先用3～5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质，再用3～6倍柱体积的质量浓度为10％～20％的氯化钠溶液进行洗脱，合并收集含有苦参碱的洗脱液；S7，洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在-5～5℃下进行结晶，得到苦参碱纯品。

优选地，步骤S1中的酸溶液为质量百分比浓度为0.5％～2％的酸溶液。在一个优选的实施例中，该酸溶液为质量百分比浓度为2％的盐酸溶液。在具体的实施例中，用酸溶液溶解苦参碱粗粉优选不断地进行搅拌。优选地，加入碱溶液调节滤液的pH在9～11之间，以使得苦参碱由离子状态转变为分子状态。在一个优选的实施例中，该碱溶液为质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液。

优选地，步骤S2中的有机溶剂为卤代烷烃或芳香烃。在优选的实施例中，该有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、或甲苯。在具体的实施例中，在分液漏斗中进行萃取。优选地，萃取和收集有机相的操作进行多次，具体包括震荡、分层和收集等，直至通过薄层层析检测水相中无苦参碱为止。在一个优选的实施例中，薄层层析中，氯仿：丙酮：甲醇＝4:2:1为展开剂。