[发明专利]一种黄绿色荧光石墨烯量子点的制备方法有效
| 申请号: | 201910168821.9 | 申请日: | 2019-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN109734078B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 张璐;颜少彬;廖廷俤;郑玲玲;吴琦;朱星群;崔旭东;向斌 | 申请(专利权)人: | 泉州师范学院 |
| 主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C09K11/65 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
| 地址: | 362000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 黄绿色 荧光 石墨 量子 制备 方法 | ||
本发明属于纳米材料技术领域,尤其涉及一种黄绿色荧光石墨烯量子点的制备方法。将芘与浓硝酸水浴加热进行硝化反应,然后用混合纤维素滤膜进行抽滤,冲洗去除多余的酸;抽滤后烘干得到黄色中间产物1.3.6‑三硝基芘;干燥,将1.3.6‑三硝基芘分散在弱碱性溶液中,超声,将悬浮液在200‑220℃下水热反应5‑24h;冷却抽滤;将透析2天,换水,干燥后收集粉末即为石墨烯量子点。本发明制备的石墨烯量子点比使用氢氧化钠溶液制备出的量子点具有更强的荧光,且本发明使用的NaHCO3为弱碱性,低腐蚀性物质,使用过程更加安全,环保,而且进一步降低了成本。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,尤其涉及一种黄绿色荧光石墨烯量子点的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是一种新型荧光碳纳米材料,利用石墨烯量子点(GQDs)作为基础材料,可以大幅度降低发光二极管(LED)显示器和太阳能电池的生产成本,可能使未来的LED面板更轻,更灵活。与OLED相比,石墨烯量子点发出的荧光更稳定,不会出现光漂白,因而不易出现光衰减而失去其荧光性;与无机量子点如硫化镉量子点相比,GQDs不含镉、铅等有毒金属,具有良好的生物相溶性和水溶液稳定性。GQDs的优异特性使其在太能能电池、LED显示、生物标记等领域展现出了重要的应用前景。
目前在制备石墨烯量子点时,大多数方法在进行水热反应时都会加入强碱性的溶液,如氢氧化钠,氢氧化钾等。这些强碱性溶液具有很强的腐蚀性,使用不当会给人体带来很大的伤害,而且在进行废液处理时也比较麻烦。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄绿色荧光石墨烯量子点的制备方法。本发明采用一种弱碱性,低腐蚀性的碳酸氢钠(NaHCO3)作为碱性溶液,用水热法制备出了可以发出黄绿色荧光的石墨烯量子点。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种黄绿色荧光石墨烯量子点的制备方法,包括以下步骤:
1)称取12.5g芘于5L的玻璃反应釜中,加入1L浓硝酸80℃水浴加热进行硝化反应24h,然后用0.22μm混合纤维素滤膜进行抽滤,冲洗去除多余的酸;抽滤后烘干得到黄色中间产物1.3.6-三硝基芘;
2)取0.5g干燥过后的1.3.6-三硝基芘分散在不同浓度的弱碱性溶液中,用超声波粉碎机超声0.5-2小时;将超声之后的悬浮液转移到150mL的聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜密封好放入烘箱中在200-220℃下水热反应5-24h;
3)冷却到室温后取出溶液,用0.22μm滤膜抽滤;将滤液用3500D的透析袋透析2天,24小时换一次水,将透析袋后溶液置于60-80℃烘箱中干燥后收集粉末即为石墨烯量子点。
步骤2)中,所用的弱碱性物质为NaHCO3。
所述的弱碱性溶液的浓度为0.05moL/L-0.6moL/L。
本发明的显著优点在于:本发明采用NaHCO3作为碱性溶液,用水热法制备出了可以发出黄绿色荧光的石墨烯量子点。本发明制备的石墨烯量子点比使用氢氧化钠溶液制备出的量子点具有更强的荧光,量子点产率大于80%;且本发明使用的NaHCO3为弱碱性,低腐蚀性物质,使用过程更加安全,环保,而且进一步降低了成本,期待其在照明与显示领域获得较好的应用推广。
附图说明
图1是本发明制备的石墨烯量子点的X射线衍射谱图(XRD);
图2是本发明制备的石墨烯量子点透射电镜(TEM)谱图;
图3是本发明制备的石墨烯量子点的吸收谱、激发谱和发射谱谱图;
图4是本发明实施例3和对比例1-2制备的量子点溶液荧光光谱图;
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