[发明专利]生物质氮、硫掺杂荧光碳点的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910164482.7 申请日: 2019-03-05
公开(公告)号: CN109810699A 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 胡月芳;李金芳 申请(专利权)人: 贺州学院
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 深圳益诺唯创知识产权代理有限公司 44447 代理人: 肖婉萍
地址: 542899 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 硫掺杂 荧光 生物质 生姜 大蒜 制备 长荧光寿命 水热法合成 发射波长 反应条件 分散性好 光学性能 环境友好 绿色环保 协同效应 离心机 超纯水 氮原子 反应釜 高荧光 硫原子 前驱体 青黄色 水中 透析 加热 量子 冷却 上层
【说明书】:

发明公开了一种生物质氮、硫掺杂荧光碳点的制备方法,该方法包括如下步骤:a、将生姜、大蒜及超纯水置于反应釜中加热至180~220℃,反应2~4小时;b、将步骤a得到的反应液经冷却至室温后置于离心机中离心分离;c、将步骤b中分离的上层溶液置于超纯水中透析,即得到青黄色的氮、硫掺杂荧光碳点溶液。本发明以生姜和大蒜两种生物质作为前驱体通过水热法合成氮、硫掺杂荧光碳点,不仅反应条件易控制,且成本低,环境友好,而且反应过程中,生姜中的氮原子与大蒜中的硫原子之间发生协同效应,得到的氮、硫掺杂荧光碳点具有较高荧光量子产量、较长荧光寿命及发射波长,同时具有分散性好、尺寸均匀、光学性能优异且绿色环保的特点。

【技术领域】

本发明属于碳材料制备技术领域,特别涉及一种以生姜和大蒜为原料,通过水热法制备生物质氮、硫掺杂荧光碳点的方法。

【背景技术】

荧光碳点作为一种新型的荧光材料,在过去的十年中引起了人们极大的兴趣,因其具有优良的光学和化学性能,包括可调节尺寸、强烈的耐光性、高的荧光稳定性和良好的生物相容性。现有的荧光碳点合成的原材料主要包括无机和有机化合物,如石墨、活性炭、蜡烛灰、碳纳米管、柠檬酸、柠檬酸铵和其他含碳化合物,制备方法主要包括有机化合物的一般碳化、热分解和微波辅助制备。然而,利用上述方法制备得到的荧光碳点,仍然存在一些缺点,如荧光量子产率低等。近年来,杂原子掺杂被认为是提高荧光碳点光学性能和量子产量的一种很有前景的方法,特别是因为氮原子大小与碳原子相似,因此,氮掺杂碳原子被证明具有更高的荧光量子产率,而硫原子可以调节状态的密度,并能承受发射阱态状态,从而导致电子激发并修正带隙能量。因此,硫掺杂可以调节荧光碳点的最大荧光发射波长,提高荧光碳点的荧光强度。所以,硫和氮已被用作杂原子来合成共掺杂荧光碳点。然而,许多传统方法制备的杂原子共掺杂荧光碳点价格昂贵,而且对环境有害。

最近,利用天然生物质作为制备荧光碳点的前驱体引起众多人的关注,因为这类合成中不需要昂贵的试剂和药品,原料易得到且无毒,符合绿色化学的理念。同时所获得的碳点具有高度的生物相容性,对荧光碳点的发光性能和生物活性有很大的影响。生姜和大蒜是常用的生物质,生姜中含有许多含氮化合物,而大蒜中含有大量的硫胺素和蒜素,如果能用生姜和大蒜制成硫、氮共掺杂荧光碳点,则具有广泛而重要的意义。

【发明内容】

本发明旨在解决上述问题,而提供一种环境友好、成本低,制得的荧光碳点的荧光量子产量、较长荧光寿命及发射波长的生物质氮、硫掺杂荧光碳点的制备方法。

本发明提供了一种生物质氮、硫掺杂荧光碳点的制备方法,该方法包括如下步骤:

a、将生姜、大蒜及超纯水置于反应釜中加热至180~220℃,反应2~4小时;

b、将步骤a得到的反应液经冷却至室温后置于离心机中离心分离;

c、将步骤b中分离的上层溶液置于超纯水中透析,即得到青黄色的氮、硫掺杂荧光碳点溶液。

优选地,步骤a中,所述生姜、大蒜为新鲜、无破损的生姜、大蒜,其经清洗、晾干、去皮后,切成2×2毫米的块状体。

优选地,步骤a中,经清洗、晾干、去皮后的生姜和大蒜的重量比为1~3:4~2,所述超纯水的体积为30~35ml。

优选地,步骤a中,所述反应釜为聚四氟乙烯内衬的反应釜。

优选地,步骤b中,所述离心机的离心速率为10000~15000rpm,时间为10~30分钟。

优选地,步骤c中,通过透析膜在超纯水中透析,所述透析膜的截留分子量为500~2000Da,透析时间为30~60小时,且每间隔3小时更换一次超纯水。

优选地,步骤c中,通过透析膜在超纯水中透析,所述透析膜的截留分子量为1000Da,透析时间为48小时,且每间隔3小时更换一次超纯水。

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