[发明专利]一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法

说明书

本发明公开了一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：将水果取可食用部分搅碎，提水果中残留的农药化合物，然后离心分离，取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩，收集滤出液，再次过滤后得到待测液备用；(2)检测：利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS对农药化合物进行检测；(3)农药筛查。本发明提供的一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法综合利用HPLC‑Q‑TOF/MS和GC‑Q‑TOF/MS各自的优势，实现了筛查的互补，提高了检测的灵敏度和水果中农药残留的检测；这种方法快速和分析通量高，可以为水果中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。

技术领域

本发明涉及农药检测领域，具体涉及一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法。

背景技术

水果的生长离不开农药对虫害和疾病的防治，所以环境和食品中农药残留对公共健康的影响成为全球关注的问题。直接或者间接使用农药的产品能够导致农药在人体内蓄积，从而导致多种疾病的发生。为了保障人类的健康和生存的环境，需要建立一个快速检测多农药残留的分析方法，为食品安全提供技术保障。

气相色谱法和液相色谱法是定量检测农药残留的常用方法，如气相色谱-氮磷检测器、气相色谱-电子捕获检测器、气相色谱-火焰光度检测器、液相色谱-紫外检测器、液相色谱-荧光检测器等。但是这些方法在农药残留分析应用方面主要是单一样品的分析，而且分析的目标数量少，灵敏度通常达不到痕量检测的标准，因为无法满足大批量样品多农药残留检测的要求。

随着气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等技术的普遍应用，农药多残留同时检测技术得到了迅速发展。以四极杆串联飞行质谱(Q-TOF)为代表的高分辨质谱具有分辨率高，精确质量数测定，全扫描下高灵敏度等优点，可对复杂基质中的化合物进行定性确认。由于Q-TOF具有高扫描速度，可不用考虑化合物数量上的限制，实现大量农药同时高通量的筛查。还可将化合物的精确质量数与保留时间、同位素强度、同位素分布、二级碎片等信息结合，与特定化合物数据库匹配实现农药的无标准品快速筛查。因此，Q-TOF被广泛应用于水果和蔬菜、土壤、茶叶和食品中农药残留的筛查与确证中。目前，已经有将QTOF-MS应用于地表水中多种有机微量元素的准确定量，表明QTOF在分析环境样品中的痕量目标物方面具有很好的应用潜力。由于QTOF-MS的灵敏度和准确度高的优点，GC-QTOF-MS和LC-QTOF-MS在复杂基质中多农药残留的非靶向检测中具有很大的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法，不仅能够有效去除干扰杂质，还能对水果中农药残留快速定性筛查。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理：将水果取可食用部分搅碎，提取水果中残留的农药化合物，然后离心分离，取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩，收集滤出液，再次过滤后得到待测液备用；

(2)检测：利用HPLC-Q-TOF/MS和GC-Q-TOF/MS对农药化合物进行检测；

(3)农药筛查：向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理，当目标得分得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，确认其为检出化合物；向气相色谱仪器中注入1μL浓度为1mg/L的单标溶液，GC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件中打开一级模式全谱数据，记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间；在Search library功能下使用NIST库识别当前的化合物以得到全面的化合物信息，包括名称、分子式、精确分子量以及离子碎片组成信息。