[发明专利]一种防水型纳米纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将木浆与水按质量比1：10～1：12混合，搅拌分散，得木浆分散液，将木浆分散液与溴化钠按质量比100：1～100：2混合，并加入溴化钠质量0.15～0.25倍的TEMPO和溴化钠质量4～5倍的次氯酸钠，于碱性条件下，搅拌反应后，抽滤，洗涤，干燥，得氧化纳米纤维素；

（2）将纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比1：30～1：40混合，超声分散，得纳米二氧化硅分散液，将纳米二氧化硅分散液与硅烷偶联剂KH-550按体积比12：1～14：1混合，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性纳米二氧化硅；

（3）将改性纳米二氧化硅与无水乙醇按质量比1：20～1：30混合，超声分散后，得纳米二氧化硅分散液，将纳米二氧化硅分散液与氧化纳米纤维素按质量比8：1～10：1混合，并加入氧化纳米纤维素质量0.1～0.2倍的水溶性碳二亚胺和氧化纳米纤维素质量0.1～0.2倍的N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌反应后，抽滤，洗涤，干燥，得改性纳米纤维素；

（4）将改性纳米纤维素与环氧大豆油分散液按质量比1：10～1：20混合，并加入改性纳米纤维素质量0.1～0.3倍的催化剂和改性纳米纤维素质量金属盐，搅拌反应后，过滤，干燥，得预处理改性纳米纤维素；

（5）将预处理改性纳米纤维素与改性木质素磺酸钠溶液按质量比1：20～1：30混合，并加入预处理改性纳米纤维素质量0.1～0.2倍的分散剂，搅拌反应后，过滤，干燥，得防水型纳米纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述木浆为针叶绝干木浆或聚合度为500～750的溶解浆。

3.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述TEMPO为四甲基哌啶氮氧化物。

4.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述水溶性碳二亚胺为1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。

5.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述催化剂为氯化镁或氯化镁任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述金属盐为氯化铜或氯化铁中任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述改性木质素磺酸钠溶液为将木质素磺酸钠溶液与甲醛按质量比16：1混合，并加入甲醛质量1～4倍的亚硫酸钠，于碱性条件下搅拌反应后，得预处理木质素磺酸钠溶液，将预处理木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比90：1～100：1混合，并加入预处理木质素磺酸钠溶液质量0.1～0.3倍的1,8-二溴辛烷，于碱性条件下搅拌反应后，得处理剂混合物，将处理剂混合物萃取，过滤，得滤液，即得改性木质素磺酸钠溶液。

8.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述分散剂为分散剂NNO或分散剂MF中任意一种。

9.根据权利要求1所述的一种防水型纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述环氧大豆油分散液为将环氧大豆油与水按质量比1：10～1：12混合，并加入环氧大豆油质量0.1～0.2倍的乳化剂OP-10，搅拌混合后，得环氧大豆油分散液。