[发明专利]一种基于秸秆改性的酯醚磺化型复合减水剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种基于秸秆改性的酯醚磺化型复合减水剂的制备方法，其特征在于：该减水剂是由农作物秸秆水解粉料依次通过一次氧化-磺化酯化改性、二次氧化-磺化酯化改性和一次羟甲基化-醚化改性制得；

所述的秸秆水解粉料是农作物秸秆经初碎、清洗、干燥、细碎、微碎预处理后对秸秆粉料水解得到，具体包括两个步骤：

（1）秸秆原料初碎、清洗、干燥、细碎、微碎预处理，具体过程如下：

第一步：秸秆捆经自然风干后，先粉碎成1~3 cm的秸秆段；

第二步：初碎后的秸秆段清洗干净；

第三步：清洗后的秸秆，分别经过逐步烘干，使秸秆含水率在10% 以下；

第四步：对烘干后的秸秆段再进一步粉碎、筛分，通筛得到5 mm以下的秸秆细碎料；

第五步：秸秆细碎料经球磨机进行球磨微碎，球磨后出料粒度控制在400μm以下，得秸秆粉料；

（2）秸秆粉料水解，具体过程如下：

第一步：将球磨预处理制得的秸秆粉料，送入螺旋挤出秸秆水解机中进行水解；

第二步：在水解过程中，首先对机身加热50~60℃；

第三步：然后把1＃、2＃和3＃配液同时缓慢加入到螺旋挤出秸秆水解机中，1＃、2＃和3＃配液分别为润滑添加剂、水解主催化酸和助催化酸，在一定的螺杆转速下保温水解，得秸秆水解粉料；

所述润滑添加剂为硬脂酸、油酸中的一种或两种组合物，秸秆与润滑添加剂的固剂比1000 g :6~10ml；

所述水解主催化酸配液为一元羧酸、二元羧酸或多元羧酸中的一种或多种组合物；

所述秸秆与水解主催化酸的固酸比 1000 g :10~30ml，酸加入量随一元、二元和多元羧 酸释放的H⁺依次减少，加入一元羧酸时，秸秆: 主催化酸的固酸比 1000 g : 30 ml；加入二元羧酸时，秸秆：主催化酸的固酸比1000 g : 20 ml；加入三元羧酸时，秸秆 : 主催化酸的固酸比 1000 g : 15ml；

所述水解助催化酸配液为质量浓度30 g/L的稀硫酸或稀盐酸，秸秆与水解助催化酸的固酸比1000 g : 100 ml；

秸秆水解粉料放料进入螺旋挤出改性反应机组中进行改性反应，所述改性，是通过以下步骤实现的：

（1）一次氧化-磺化酯化改性，具体过程如下：

第一步：将秸秆水解粉料，送入由1＃、2＃、3＃、4＃螺旋挤出机串联组成螺旋挤出改性反应机组中；

第二步：在改性反应过程中，首先加热机身给物料加热至45-55℃；

第三步：秸秆水解粉料首先进入1＃螺旋挤出机，缓慢加入氧化剂到1＃螺旋挤出机中，氧化断链反应一定时间后放料进入2＃螺旋挤出机；

第四步：开启新一轮的秸秆水解粉料进入1＃螺旋挤出机，重复第三步进行氧化断链反应；

第五步：第三步的1＃螺旋挤出机放料进入2＃螺旋挤出机，加入酸性磺化剂到2＃螺旋挤出机中，磺化反应一定时间后放料进入3＃和4＃螺旋挤出机进一步保温氧化和磺化反应一定时间后得到呈黑色的秸秆木质纤维素的一次氧化-磺化酯化改性糊状粘稠物料，放料进入秸秆溶解罐中；

第六步：秸秆溶解罐中加水、搅拌、溶解后，进入反应釜进行二次磺化酯化和一次羟甲基化-醚化改性处理；

（2）二次氧化-磺化酯化改性和一次羟甲基化-醚化改性，具体过程如下：

第一步：首先，反应釜中加45-55℃的去离子水，低速搅拌使物料混合均匀，配制成一定浓度的底液；

第二步：然后加热反应釜机身给物料加热至55~60℃；

第三步：先加入氧化剂，搅拌氧化反应一定时间后，加入碱液，搅拌调节pH值为7.5-8.0后，再加入弱碱性磺化剂，搅拌磺化反应一定时间后；

第四步：然后加入羟甲基化试剂，搅拌羟甲基化反应一定时间后，最后加入醚化剂，保温搅拌反应一定时间后，自然降温至常温，即得一定浓度的呈浅棕色的秸秆木质纤维素酯醚磺化型粘状液体减水剂，即为所得产品。

2.根据权利要求1所述的一种基于秸秆改性的酯醚磺化型复合减水剂的制备方法，其特征在于：所述球磨采用卧式球磨机，球磨参数为：秸秆原料粒径5mm以下，转速10~50 r/min，秸秆原料装填量10~15 Kg，铜球直径10~15mm，球磨时间10~15 min，出料粒径75~400μm。